纳米氧化镁制备方法及性质应用概念.doc

纳米氧化镁制备方法及性质应用 冯云会高恩军* （沈阳化工大学配位化学研究室,辽宁省无机分子基化学重点实验室） 关键词：纳米氧化镁;吸附;分解;杀菌 随着纳米材料技术的发展，人们的研究范围不再局限于镁合金、镁盐等，而是聚焦于更小尺寸的纳米氧化镁。于是，纳米氧化镁作为一种新型功能无机材料应运而生。纳米氧化镁产品为白色粉末无毒、无味产品粒径小，~100nm，具有较大的比表面积由于具有量子尺寸效应小尺寸效应表面效应宏观效应特殊性质，不同于材料光电磁化学性能做成可以起到的作用，尺寸达到纳米级别的抗菌材料具有更强的抗菌活性而且菌效果与纳米的粒径大小，分散程度比表面积有关，纳米氧化镁不依赖产生抗菌活性。高性能的氧化铝陶瓷的时候纳米氧化镁作为烧结助剂这样低温的条件下致密的，降低生产成本以纳米氧化镁和纳米氧化钇或稀土金属氧化物为复合稳定剂烧成及热处理制成的力学性能优良，抗高温老化的部分稳定氧化锆陶瓷可广泛用作高温工程部件及高级耐火材料。 1.1物理方法 制备纳米氧化镁常见的物理方法分为三种，即真空蒸发法、溶剂蒸发法、惰性气体蒸发法。其中溶剂蒸发法可细分为喷雾干燥发、喷雾热解法、冷冻干燥[4]。例如，S.Yatsuya等利用流动液面真空蒸发法制得金属氧化物微粒，这种微粒粒径小，约为20nm，无团聚现象，比表面积大，而且产量高，生产设备简单[5]。但是，由于研磨过程中要接触机械设备，所以避免不了会引入一些杂质粒子，而且用物理方法制得的纳米氧化镁粒子的形貌不可控、无规则，一般不能达到工业标准。 1.2化学方法 制备纳米氧化镁按照原料状态主要有固相法（以草酸和硝酸镁为原料）、液相法、气相法。目前液相法合成纳米氧化镁应用比较广泛，所用实验原料一般为氯化镁和尿素。 1.2.1 固相法制备纳米氧化 室温固化法是近年来新兴起的一种制备纳米氧化镁的新方法，反应无需溶剂，而且产率高、反应条件简单容易控制，廖莉玲等[6]以Mg( OAc) 2·4H2O 和 H2C2O4·2H2O制得前驱物，于800C的烘箱中烘干，在6000C的马弗炉中煅烧MgC2O4得到产物纳米氧化镁，粒径只有15nm左右，且粒径分布均匀，无团聚现象。该过程发生的化学反应为： Mg( OAc) 2·4H2O+H2C2O4·2H2O→MgC2O4·2H2O (1) MgC2O4·2H2O→MgO2 (2) 前驱物的热失重分析图如下： 图1固相法前驱物热失重图谱 Fig.1 thethermal weight losspicture of theprecursorabout solid phase method 由图1可知，温度在110-300oC时，曲线下降，此处为过量草酸的热分解；在300-500oC时，由热失重计算，为草酸镁的热分解；在500oC时，前驱物基本保持恒重，说明前驱物在500oC时完全分解，所以煅烧温度选择600oC。 1.2.2 液相法制备纳米氧化镁 液相法制备纳米氧化镁又可以分为直接沉淀、法均匀沉淀法、溶胶凝胶法、有机配合物前驱体合成法等，大多都以氯化镁和尿素为原料，制得氢氧化镁沉淀，洗涤干燥，放到马弗炉里煅烧，即可达到粒径和形貌不同的纳米氧化镁颗粒。 汪国忠等[7]采用直接沉淀法制备出的纳米氧化镁的直径大约为60nm，该方法选择的原料为MgCl2·6H2O，用NH3·H2O与MgCl2·6H2O合成Mg(OH)2为前驱物；王笃正等以氯化镁和碳酸氨为原料，采用直接沉淀法，通过大量实验对反应温度、加料时间、原料摩尔配比、煅烧温度和煅烧时间等因素进行测试，得到最佳方案，制得的纳米氧化镁粒径为35nm，产率为98.9%[8]。实验所涉及的反应方程式： MgCl2+(NH4)2CO3=MgCO3↓+2NH4Cl （3） MgCO3+H2O=Mg(OH)↓+CO2↑（4） Mg(OH)2=MgO+H2O （5） MgCO3=MgO+CO2↑（6） ·6H2O为原料，胡章文等[9]采用直接沉淀法制备氢氧化镁，采用聚乙烯醇做为分散剂，，产物纯度达到99%以上，产品纯度较高，平均粒径为35nm，但是需要加分散剂，制备方法繁琐，需要控制的条件太多，而且煅烧温度较高，成本稍贵，为此，刘宝树等以白云石为原料，经 900 ~ 1100oC煅烧得白云灰，再用热水对白云灰进行消化，除渣，配制成灰乳，紧接着对石灰乳进行碳化 此外，对于以氯化镁和尿素为原料的均匀沉淀法制备纳米氧化镁方案，进行溶剂置换时所用的溶剂种类也会影响粒子的分散程度和粒径大小，例如张伟等用水洗、水+醇洗、水+正丁醇洗分别对氢氧化镁进行溶剂置换，煅