液相氧化分析方法.pdf

（1）脱硫溶液总碱度的测定 一、试剂 1.1 盐酸标准溶液：C(HCl)=0.1000mol/L 1.2 碳酸钠标准溶液：C(1/2Na2CO3)=0.1000mol/L 1.3 溴甲酚绿－甲基红混合指示液 将溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与甲基红乙醇溶液（2g/L）按 3+1 体积比混合，摇匀。 二、C(HCl)=0.1000mol/L 盐酸标准溶液的标定 取碳酸钠标准溶液（1.2）10.00mL，加入 30mL 水，6 滴溴甲酚 绿－甲基红混合指示液（1.3），用盐酸标准溶液（1.1）滴定至溶液颜 色由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红 色。同时作空白试验。 C(HCl)=C1V1/(V2-V3) 式中： C(HCL)----盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L C1——碳酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L V1——碳酸钠标准溶液的体积，mL V2——盐酸溶液之用量，mL V3——空白试验盐酸溶液之用量，mL 三、总碱度的测定 取澄清的样品溶液 2.00mL，加入 30mL 去二氧化碳水，用盐酸 标准溶液（1.1）滴定至溶液 pH=4.2 为终点，记录体积。 C=C(HCl)V4/V5 式中： C——脱硫溶液的总碱度，mol/L C(HCl)——盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L V4——盐酸标准溶液之用量，mL V5——样品溶液的体积，mL  （2）脱硫溶液铁含量的测定 一、试剂和溶液 1.1 盐酸羟胺：1.0%溶液； 1.2 邻菲啰啉：0.1%溶液； 1.3 铁标准溶液：国家标准物质，1000ug/ml 1.4 铁标准溶液：40mg/L 移取 10ml 铁标准溶液（1.3）于 250ml 容量瓶中并稀释至刻度。 1.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈4.5） 称取 164g 乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶于水，加 84ml 冰乙酸， 稀释至 1000mL。 二、标准曲线的绘制 2.1 标准比色液的配制 在一系列 50mL 容量瓶中分别加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、 2.50、3.00、4.00mL 铁标准溶液(1.4)，加入 2.5mL 盐酸羟胺(1.1)，5mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(1.5)，5.0mL 邻菲啰啉(1.2)，再加入水稀释至刻 度，摇匀，在 50℃水浴中加热 10 分钟后取出，用冷水冷却至室温测 定。 2.2 吸光度的测定 用 1cm 的比色皿，于波长 510nm 处，以空白试液为参比，进行 吸光度的测定。 2.3 标准曲线的绘制 吸光度为横坐标，对应铁浓度（mg/L）为纵坐标，绘制标准曲 线。 三、分析步骤 3.1 试液制备 3.1.1 样品处理 取 5.00mL 产品溶液于 50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.1.2 显色 取被稀释的样品溶液（3.1.1）1.0mL 于 50mL 容量瓶中，加入 2.5mL 盐酸羟胺(1.1)，5mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(1.5)，5.0mL 邻菲啰 啉(1.2)，再加入水稀释至刻度,摇匀，在 50℃水浴中加热 10 分钟后取 出，用冷水冷却至室温测定。 3.2 吸光度的测定 冷却后按照 2.2 款的规定，以空白试液为参比，测定溶液的吸光 度。 四、 分析结果的计算 C=C1×稀释倍数 式中： C1——按照标准曲线，与测定的吸光度相对应的铁含量， mg/L C——产品中的总铁浓度，mg/L