XRD分析方法《精选》.ppt

X射线物理学基础 X射线的产生 德国科学家伦琴，1895年 使相片底片感光，并有很强的穿透力 X射线的应用 科学研究 (XRD) 医疗（透视） 技术工程 (无损探伤) ., * 衍射分析技术的发展 与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单 ., * X射线物理学基础 X射线的本质 电磁波，波长较短，一般在0.05－0.25nm; 劳厄，1914年，晶体衍射实验； X射线具有波粒二相性 衍射：可见光 一定能量的光量子流 h:普朗克常数＝6.626－34J?S E:能量； P：动量 ., * X射线物理学基础 ., * X射线物理学基础 X射线的产生 原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，按K、L、M、N……递增； 最内层的能量最低 某层电子的能量 当冲向阳极靶的电子具有足够能量将内层电子击出成为自由电子（二次电子）； 原子：高能的不稳定 自发向稳态过渡： ., * X射线物理学基础 X射线的产生 K层出现空位， K激发态； L层跃迁至K层， L激发态； ΔE=EL-EK, 能量差以X射线光量子的形式辐射出来；Kα L层有能量差别很小的亚能级， Kα1、 Kα2 特征X射线 ., * X射线物理学基础 靶 试样 ., * X射线物理学基础 ., * 物质的结构分析 测定物质结构的本质 某种波，如微波、红外光、X射线； 或某种粒子,如光子、电子、中子等 试样 改变试样中原子 或分子的核或 电子的某种能态 试样中原子解离 或电子电离 入射波（粒子）的 散射、衍射或吸收 产生与入射波长 不同的波或粒子 得到物质结构 的信息 ., * 多晶粉末衍射分析 multiple crystal powder diffraction analysis 在入射X光的作用下，原子中的电子构成多个X辐射源，以 球面波向空间发射形成干涉光； 强度与原子类型、晶胞内原子位置有关； 衍射图：晶体化合物的“指纹”； 多晶粉末衍射法：测定晶体的结构； 单色X射线源 样品台 检测器 ., * X射线衍射方程 晶体的点阵结构是一致互相平行且等距离的原子平面 衍射的基础——晶体的周期性和对称性 衍射光束服从反射定律 反射光线在入射平面中，反射角等于入射角 则这组晶面所反射的X射线，只有当其光程差是X射线波长的整数倍时才相互增强，出现衍射 2dhklsinθ＝nλ ., * 2dhklsinθ＝λ 光程差 BD＋BF＝2dhklsin θ ＝nλ; 只有当d、 θ和 λ满足布拉格方程式时才能发生衍射。 d:面间距； θ：入射线（反射线）与 晶面的夹角； λ：入射光的波长，Cu靶： λkα1=1.54060, λkα2=1.54443； n：整数，反射的级数