邻氯甲苯的制备.ppt

实 验 目 的： 掌握重氮盐的合成 学习低温反应操作 掌握水蒸汽蒸馏、减压蒸馏的操作技术 了解多步骤连续反应操作;实 验 原 理：;实验过程： 1、氯化亚铜的制备 250 mL圆底烧瓶中加入15g结晶硫酸铜(CuSO4·5H2O),4.5g NaCl及50mL水，加热使固体溶解（60-70℃）。趁热搅拌下加入由3.5g亚硫酸氢钠与2.3g氢氧化钠及25ml水配成的溶液。 现象：蓝绿色变为浅绿色或无色，并析出白色粉末状固体，置于冷水浴中冷却。 尽量倒去上层溶液，再用水洗涤2次，得到白色粉末状的氯化亚铜。倒入50ml冷的浓盐酸，使沉淀溶解，塞进瓶塞，置冰水浴中冷却备用。;2、重氮盐溶液的制备 烧杯中加入15ml浓盐酸、15ml水及5.4g邻甲苯胺，加热溶解。 稍冷后，放入冰水浴中并不断搅拌使成糊状，控制在5℃以下。搅拌下滴加3.4g亚硝酸钠和10ml水的溶液，控制滴加速度，使温度保持在5℃以下。 加完85-90%的溶液后???取一滴反应液淀粉-碘化钾试纸上检验。 若出现深蓝色，表示亚硝酸钠已经适量，不必再加。;3、邻氯甲苯的制备 制好的重氮盐溶液，搅拌下慢慢倒入冷的氯化亚铜盐酸溶液中，不久析出重氮盐-氯化亚铜橙红色复合物。 加完后，室温下搅拌15-30分钟。然后用水浴慢慢加热到50-60℃，分解复合物，直至不再有氮气逸出。 将产物进行水蒸气蒸馏蒸出粗邻氯甲苯。 分出油层，水层用10ml乙醚萃取2次。油层和乙醚层合并，依次用10%氢氧化钠溶液、水、浓硫酸、水各5ml洗涤。 醚层无水氯化钙干燥。蒸馏出去乙醚。减压抽掉残留乙醚。 合并粗邻氯甲苯，减压蒸馏。邻氯甲苯沸点154-159℃。; ;