卫生理化检验技术概述.ppt

干法三个阶段 ①炭化 脱水 ②灰化 除去碳、氢、氧 灰化完全标志：样品成为无黑色颗粒的灰 白色粉末状残渣。 ③溶解 用稀盐酸溶解灰白色粉末状 灼残渣的无机盐或氧化物 后过滤待用。 1.优点：是有机物被破坏彻底，操作简单， 使用试剂少，适用于大批量样品的 分析测定。2.缺点：是砷、汞、铅等金属容易在高温下 挥发损失。3.灰化助剂有两类：①乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢，灼烧后完全消失，不增加残灰质量，可加速灰化。②氧化镁、碳酸盐、硝酸盐，与灰分混杂，使碳粒不被覆盖，所以燃烧完全，应同时做空白试验。 ①优点是加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失。 ②缺点是会产生大量有毒气体，操作需在通风柜中进行。耗用试剂较多。 消化初期，产生大量泡沫，易冲出瓶颈，造成损失，需操作人员随时照管，操作中还应控制火力，注意防爆。必须做空白试验。 1. 溶剂的选择 与水互溶的有机溶剂，不适用液液萃取。如低分子量的醇、酮、醛、乙腈。 常用的萃取液：乙醚、苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、正己烷 2.乳化 定义：一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不相溶的另一种液体中的作用 。(1)急速振动样品使其在分液漏斗中发生完全的混合，是一个非常重要的操作。(2)由于物质剧烈振动，液液萃取中常发生乳化现象，尤其是含有表面活性剂和脂肪的样品，会影响被测组分数据的准确。避免和破坏乳化的方法有：(1)混合震摇时，轻缓的固定一个方向震摇；(2)采用高速离心振荡或振荡后再用玻璃棉或滤纸过滤；(3)加盐到水相，通常有NaCl固体、2%~5%NaCl溶液或Na2SO4溶液。(4)加入少量另一种有机溶剂，如无水乙醇。 固相萃取法又称液-固萃取法，是20世纪70年代才发展起来的样品前处理。是利用某些大分子颗粒，通过吸附、分配或离子交换等作用，将待测的有机组分截留在柱子上，经过洗涤后再用少量溶剂洗脱下来，起到分离和弄浓缩的作用。 提取法——固相萃取法 挥发分离法是利用物质挥发性的差别，在常温或低温加热下，使样品中易挥发的组分与不挥发的组分分离的方法。既可以用于被测组分的分离，也可以用于除去干扰组分。 方法有：气化法、蒸发法、蒸馏法、升华法、 顶空法等 挥发分离法 气化法是利用被测物质在常温下所具有的挥发性，与不挥发的干扰组分分离的方法。通常是利用氧化还原反应使待测组分形成低沸点的单质或化合物，从样品溶液中逸出供分析测定。 Eg：SnCL2+HgCL2→SnCL2+Hg 低沸点化合物中最常见的是氢化物，因此可以用化学方法将待测组分转变成气态的氢化物。 Eg: S2-+2H+ →H2S 挥发分离法——气化法 蒸发法是在低温加热的条件下使挥发性组分气化逸出，达到分离的目的。当样品中含有受热易分解的组分时，通过减压便可以在更低的温度，甚至室温下使挥发性组分气化。 Eg：食品中水分的测定 挥发分离法——蒸发法 在较高温度下，利用蒸馏装置，将样品中具有挥发性或经处理后具有挥发性的组分更完全地蒸馏出来。借助蒸馏装置，将具挥发性的组分与水或其他溶剂一起释放出来，然后再冷凝成液体或被吸收液吸收。 分：直接蒸馏法、 水蒸气蒸馏法、 减压蒸馏法 挥发分离法——蒸馏法 直接蒸馏法装置图 将样品溶液置于烧瓶中，热源直接加热烧瓶。适用于沸点在40-150度之间的物质。如水中氨氮、氟化物、氰化物等水样预处理。 水蒸气蒸馏法装置图 由于样品中的某些组分，特别是有些有机化合物，沸点较高 ，又容易受热分解的时候，建议采用水蒸气蒸馏法。将水蒸气通入盛有样品的烧瓶，一方面水蒸气给样品加热，使被测组分蒸发；一方面样品中的可挥发被测组分被水蒸气携带出来。加热温度不会超过100度，适用于具有一定蒸汽压而沸点较高的组分。如水中挥发酚的测定。 减压蒸馏装置图 在低于常压的条件下进行蒸馏，适用于高沸点、及易分解的有机化合物的预处理。减压可降低沸点，因而可以再较低的温度下蒸馏，防止组分分解。 顶空法是利用待测组分的挥发性，而干扰成分不具挥发性，实现被测组分与干扰组分分离。在密闭的容器中，通过适当加温或结合通入氮气的方法使其从样品溶液中挥发出来，在进行测定。 分：静态顶