离子液体增效的新型固相微萃取涂层的制备、表征及应用.docx

离子液体增效的新型固相微萃取涂层的制备、表征及应用 1. 引言 固相微萃取（solid phase microextraction, SPME）是一种样品预处理技术，主要用于分离和富集目标化合物。 SPME技术不但操作简便，而且使用方法中没有化学试剂，使得分析过程更加环保和节能。然而传统的SPME技术在质量灵敏度和选择性方面存在不足，因此需要对其中的关键技术进行改进。 离子液体是一种具有独特物化性质的有机盐，常在化学反应中作为溶剂、催化剂和反应物。离子液体在微萃取分析中具有许多优点，例如在可溶化的化合物的萃取中性能优越，能快速地扩散到固定的SPME涂层和吸附化合物，从而提高SPME方法的效率和准确性。因此，离子液体已成为制备新型SPME涂层的研究焦点之一。 本文介绍了一种新型离子液体增效的固相微萃取涂层的制备方法及其应用于分析物样品的表征和分离。 2. 离子液体增效的新型固相微萃取涂层的制备方法 2.1 材料和设备 聚丙烯纤维(SPME纤维) 离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm][PF6]) 乙腈(分析纯) 2.2 制备方法 预处理SPME纤维。将SPME纤维在高纯水和乙醇中交替浸泡10分钟，然后用氮气吹干或烘干至干燥状态。 制备含离子液体的SPME涂层。将预处理后的SPME纤维浸泡在乙腈和[BMIm][PF6]混合溶液中10小时，以使离子液体充分渗透到SPME纤维内部，并回收涂层。然后将SPME涂层烘干至干燥，制成SPME纤维。 3. 离子液体增效的新型固相微萃取涂层的表征 3.1 扫描电子显微镜(SEM) 扫描电子显微镜(SEM)观察了SPME纤维表面的形貌，如图1所示。 图1 SPME纤维表面扫描电子显微镜(SEM)照片 3.2 红外光谱(FTIR) 图2显示了SPME涂层的傅里叶变换红外光谱(FTIR)图谱，表明SPME涂层中含有[BMIm][PF6]。 图2 SPME涂层的傅里叶变换红外光谱(FTIR)图谱 3.3 热重分析(TGA) 通过热重分析(TGA)可以测定SPME涂层表面和内部的热稳定性。结果表明，SPME涂层中离子液体的存在加强了涂层的热稳定性。 4. 离子液体增效的新型固相微萃取涂层的应用 4.1 萃取样品 注入1mL 10%甘油水溶液至样品瓶中，然后加入1μL 100mg/L体积为60%的三氯乙酸乙酯（TCE）标准溶液。在此条件下，添加不同量的湿润的SPME纤维，使溶液中的溶质达到平衡。萃取过程持续30min，然后将SPME纤维插入进气推器进行热解析。 4.2 热解析(GC-FID) 使用气相色谱(GC)结合火焰离子化检测器(FID)测定萃取物中TCE的含量。数据表明，离子液体增效的新型固相微萃取涂层的灵敏度和选择性都比传统SPME技术更好。 5. 结论 本文介绍了一种离子液体增效的新型固相微萃取涂层及其制备、表征及应用。实验表明，该涂层可以有效地富集和分离目标化合物，具有高灵敏度和选择性。