第十五章药物制剂分析详解.ppt

药 物 制 剂 分 析;第一节 药物制剂分析的特点;中国药典（2005年版）二部（21种） 片剂 注射剂 酊剂 栓剂 胶囊剂 软膏剂 眼用制剂 丸剂 植入剂 糖浆剂 气雾剂 膜剂 颗粒剂 口服溶液剂 散剂 耳用制剂 贴剂 鼻用制剂 洗剂 搽剂 凝胶剂; 利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定被测的制剂是否符合质量标准。;符合质量标准的原料药;例 ;1、药物制剂分析较原料药分析复杂;;如：片剂需要检查重量差异和崩解时限等;（1）鉴别试验不完全相同 药物制剂的鉴别可以参考原料药的鉴别方法，若附加剂不干扰鉴别试验，可采用与原料药相同的方法鉴别，如果附加剂对鉴别试验有干扰，则不能使用。 如：IR通常只用于原料药的鉴别，而不能用于制剂的鉴别。; 一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液----“对氨基苯甲酸”（特殊：阿司匹林原料药和片剂----“水杨酸”） ;如： 阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%;（3）含量测定的方法不完全相同 a. 干扰组分多 要求含量测定方法具有一定的专属性;例如：硫酸阿托品（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂 注射剂;c. 含量表示方法及合格范围不同 原料药 制剂;d. 药物含量限度的表示方法及限度要求不同;红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0;第二节 片剂的分析;片剂的分析步骤为：;≤0.3g/片 ±7.5% ＞0.3g/片 ±5.0%;（3）规定 超出限度片≤2片 且不得有1片超出限度1倍;2、崩解时限;素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 肠溶衣片 =120′完整(盐酸液) ≤60′ 崩解(缓冲液);（2）方法;二、片剂含量均匀度和溶出度检查;除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于 10mg 或主药含量小于每片（个）重量 5% 者；其他制剂，每个标示量小于 2mg 或主药含量小于每个重量 2% 者；贴剂，均应检查含量均匀度。 ;2、方法与计算;3、判断标准;;（二）溶出度的测定;2、方法;4、判断标准;注射剂;注射剂的分析步骤为：;常规检查项目;不溶性异物;5、热原检查 热原是指药品中含有的能引起体温升高的杂质。（家兔法） 6、 细菌内毒素检查 （1）凝胶法（鲎试剂） （2）光度测定法 7、不溶性微粒 （1）显微计数法（2）光阻法;;氧化剂 氧化电位;;Mg;2、干扰非水溶液滴定法;排除： （1）提取分离法;（3）改用其他含量测定方法，如UV法;;主药量大，附加成份不干扰;（一）抗氧剂;;;;;排除 4 加碱后用有机溶剂提取;;例1;原料药含量测定结果的计算;（2）剩余滴定法 ;%;片剂含量测定结果的计算;注射剂含量测定结果的计算;一、胶囊剂 胶囊剂(capsules)系指药物装于空心硬质胶囊中或密封于弹性软质胶囊中而制成的固体制剂。;胶囊剂;胶囊剂的质量应符合药典“制剂通则”项下对胶囊剂的要求： 1.外观 胶囊外观应整洁，不得有粘结、变形或破裂现象，并应无异臭。硬胶囊剂的内容物应干燥、松紧适度、混合均匀。 2.水分 硬胶囊剂内容物的水分，除另有规定外，不得超出9.0%。; 1.装量差异 是检查同批胶囊内容物的重量差别。 每粒装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有一粒超出限度一倍(平均装量为0.3g以下，装量差异限度为±10.0%；0.3g或0.3g以上，装量差异限度为±7.5%)。 2. 崩解时限 胶囊剂的崩解时限检查方法与片剂的相同。 凡规定检查溶出度或释放度的胶囊可不再检查崩解时限。;二、颗粒剂; 1. 粒度的检查 粒度测定法 2. 干燥失重 ≤2.0% 3. 溶化性 取供试颗粒剂10g，加热水200ml，搅拌5分钟，可溶性颗粒应全部溶化或轻微混浊，但不得有焦屑等异物。;平均装量或标示装量;三、软膏剂 软膏剂(capsules)系指药物与适宜的基质混合制成的均匀半固体外用制剂。; 1. 粒度 2. 装量 3. 微生物限度 4. 无菌 用于大面积烧伤时;第五节 复方制剂分析;（1）特点：附加成分和其他有