CIC-300离子色谱仪说明书.doc

1 简介 CIC-300型离子色谱仪是青岛盛瀚色谱技术有限公司最新的研究成果,是在积累了我国多年离子色谱技术研究成果的基础上,推出的新一代产品。它是一个将平流泵，色谱系统及采集系统集成为一体的仪器，其中色谱系统包括色谱柱及自再生抑制器，检测系统包括检测器和工作站。CIC-300型离子色谱仪具有两种可选检测器：电导检测器、紫外检测器。可针对具体样品来选择配备检测器。 CIC-300型离子色谱仪可以通过前面板上的按键对仪器的运行进行控制，调整仪器运行状态；也可以在HW工作站上对各项参数调整，来控制仪器运行。HW工作站包括一套工作软件，信号线以及相应的工作站说明书。 CIC-300型离子色谱仪可以选配两种在线去除流动相气体的装置：在线脱气以及气液分离器。在线脱气用来去除溶解在流动相中的微量气体，气液分离器脱除因操作不慎导致存在流动相管内的大颗可见气泡。 2 仪器介绍 2.1仪器整机图 略 2.1.1控制面板 面板上的显示屏实时显示仪器运行的各项参数。各项参数说明如下表。 参数名称 用途 2.1.2泵 CIC-300型离子色谱仪的平流泵安放在仪器的底部，左右各有一台，方便同时运行两种不同的体系。泵上自带流量调节按键，流量值可以在0.0001～9.99ml/min内调节。 2.1.3淋洗液瓶 CIC-300型离子色谱仪配有2个1L淋洗液瓶。另外也可选配4L淋洗液瓶。 色谱系统板上在仪器前门内，电磁六通阀已经安装在仪器前门上，其他配件有如下： 保护柱/分离柱：根据使用要求配置一至两套； 自再生抑制器：用来降低淋洗液背景，提升检测相应值； 检测器：根据实际使用要求，选配符合使用要求的检测器。 2.1.5电磁进样阀 电磁进样阀中带有两个位置：装样（Laod）和分析（Inject）。装样时，淋洗液由泵流经电磁阀进入色谱柱，不通过定量环，而样品被注入定量环中并保存直到分析，多余的样品从废液管内排空。分析时，流动相进入定量环中，将样品带入色谱柱中进行分析。 2.1.6检测器 CIC-300型离子色谱仪带有两种可选检测器：紫外检测器，电导检测器。 注：选择不同检测器类型，则在使用过程中将采用不同的控制方法。检测器性能 池体为聚合物材料的流通型电导池，五片361不锈钢电极材料永久的密封在池体内； 标准池体积为0.8μL 五极电导池的优点 优异的精度和线性，保证了一个宽的工作范围； 很小的死体积和极低的扩散； 很好的消除了电极的极化，双电层等干扰，降低了电极表面对灵敏度的影响。 恒温电导池 温度的变化对溶液的电导值有很大的影响。实验室的空调可以造成基线缓慢，有规律的波动，这将影响检测的重复性，在高电导时影响更甚。 在电导检测器，抑制器降低了淋洗液的电导，从而减小了温度对电导的影响，恒温电导池又进一步改善了基线的稳定性。 紫外检测器 紫外检测器性能参数 波长范围 190~740nm 截止滤光片 370nm 光源 氘灯，卤钨灯（可选） 带宽 8nm 波长精度 ±1nm 噪声 2×10-5AU（254nm@1mL/min@甲醇） 漂移 15×10-5AU/h（254nm@1mL/min@甲醇） 最小检测浓度 5×10-9g/mL（254nm@1mL/min@甲醇@萘标） 测量范围 0~2.5AU 2.2流路示意图 图五 电导检测模式阴离子流路示意图 图六 电导检测模式阳离子流路示意图 图七 紫外检测模式流露示意图 2.3控制模式 CIC-300型离子色谱仪带有两种控制模式：手动和自动。手动控制模式是在仪器前面板上的操作界面进行；自动控制模式是在HW工作软件上完成。 手动控制模式 打开仪器主机电源后，仪器处于手动控制模式。 各项按键功能见2.1.1。 自动控制模式 3 操作 3.1淋洗液的制备 3.1.1水质要求 各种溶液均用去离子水配制，水应先经蒸馏，再经高纯水器处理；或用复式或混合式离子交换树脂床交换；也可用石英蒸馏器蒸馏过的双蒸水；其电导率控制1.0μS/cm以下。 3.1.2淋洗液的脱气 CIC-300型离子色谱仪可选配两种在线脱气工具：在线脱气机和气液分离器。配备有这两种脱气装置后，只需将淋洗液按照色谱柱要求配制好，直接存放在淋洗液瓶中，直接运行即可。 3.2样品的制备 3.2.1样品的选择和保存 样品收集在用去离子水清洗干净的聚四氟乙烯瓶中。不要用强酸或者洗涤液清洗该容器，以防止在该容器上残留大量阴离子，以影响分析结果的准确性。 如果样品不能再采集当天分析使用，应立即用0.45μm的过滤膜过滤，否则其中的细菌可能使样品的浓度随时间而改变。即使将样品保存在4℃的环境中，也只能抑制而不能消除细菌的生长。 尽快分析NO2-和SO32-样品，他们会分别氧化成NO3-和SO42-离子。不含有NO2-和SO32-