火力发电厂水汽试验方法(1984年)剖析.doc

标准火力发电厂水汽试验方法（1984年） SS-1-1-84 总则和一般规定 总则 1 《火力发电厂水、汽试验方法》（以下简称《方法》），供火力发电厂进行水汽质量监督或测试时使用。根据《火力发电厂水、汽监督规程》和测试的具体要求，各厂可结合具体条件进行选用。 2 试验室应具有化学分析的一般仪器和设备，如分析天平、分光光度计、电导仪、PH、PNa、PX计等和常用的玻璃仪器以及电炉、高温炉、电热板、烘箱、水浴锅、计算器、冰箱等设备。此外还应有良好的通风设备（如通风橱）和所需等级的化学药品，并备有各类分析记录的专用档案柜。 3 为了保证分析数据的质量，使用《方法》的人员应掌握各分析方法的基本原理和基本操作技能，并对所测试的结果能进行计算和初步审核。 4 对使用贵重精密仪器或进行痕量分析（PPb级）时，为了保证仪器的灵敏度和分析数据的可靠性，必须采取防尘、防震、防止酸、碱气体腐蚀的有效措施。 5 使用对人体有害的药品（例如汞、氢氟酸及有毒害的有机试剂等）时，应采取必要的防护和保健措施。 一般规定 1 仪器校正：为了保证分析结果的准确性，对分析天平及砝码，应定期（1～2年）进行校正；对分光光度计等分析仪器应根据说明书进行校正；对容量仪器，如：滴定管、移液管、容量瓶等，可根据试验的要求进行校正。 2.2 空白试验：《方法》的空白试验有两种：（1）在一般测定中，为提高分析结果的准确度，以空白水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值。然后，对水样测定结果进行空白值校正。（2）在微量成分比色分析中，为测定空白水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的2倍，测定方法和步骤与测定水样相同。根据单、双倍试剂空白试验结果，可求出空白水中待测成分的含量，对水样的测定结果进行空白值校正。 3 空白水质量：在《方法》中的“空白水”是指用来配制试剂和作空白试验用的水，如蒸馏水、除盐水、高纯水等。对空白水的质量要求如下： 空白水名称 质量要求 蒸馏水 电导率3μs/cm（25℃） 除盐水 电导率1μs/cm（25℃） 高纯水 电导率（混床出口，25℃）0.2μs/cm Cu、Fe、Na3μg/l SiO2 3μg/l 2.4 干燥器：干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。当氯化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红时，表明干燥剂失效，应进行更换。 2.5 蒸发浓缩：当溶液的浓度降低时，可取一定量溶液先在高温电炉上或电热板上进行蒸发。在蒸发过程中，应注意防尘和爆沸溅出。 2.6 灰化：在重量分析中，沉淀物进行灼烧前，必须在电炉上将滤纸彻底灰化后，方可移入高温炉灼烧。在灰化过程中应注意：（1）不得有着火现象发生；（2）必须盖上坩埚盖，但为了有足够的氧气进入坩埚，坩埚盖不应盖严。 2.7 恒重：《方法》规定的恒重是指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的情况下，最后两次称量之差不大于0.4mg。如《方法》中另有规定者，不在此限。 2.8 试剂纯度：在《方法》中若无特殊指明者均用分析纯（A·R）或化学纯（C·P）。表定溶液浓度时，基准物质应是保证试剂或一级试剂（优级纯）。当试剂不合要求时，可将试剂提纯使用或采用更高级别的试剂。 2.9 试剂配制：《方法》所用试剂的配制除有明确规定者外，均为水溶液。 2.10 试剂加入量：在《方法》中，试剂的加入量一般均以毫升数表示，如以滴数表示，均应按每20滴相当于1ml来计算。 2.11 标准溶液标定：标准溶液的标定一般应取两份或两份以上试样进行平行试验，当平行试验的相对偏差在±0.2～0.4%以内时，才能取平均值计算其浓度。 2.12 工作曲线的制作和校核：用分光光度法测定水样时，应测定五个以上标准溶液的吸光度值才能制作工作曲线。有条件时应使用计算器对数据进行回归处理，可以提高工作曲线的可靠性。工作曲线视测定要求，应定期校核。一般可配制1～3个标准溶液，对工作曲线校核后再进行水样测定。 2.13 溶液浓度表示方法： 1百分浓度： 重量百分浓度。重量百分浓度是指在100g溶液中所含溶质的克数，符号为%。 重容百分浓度。重容百分浓度是指在100ml溶液中所含溶质的克数,符号为%(重/容).这种浓度的表示方法也通