主管药师基础知识第43讲.pdf

四、生物碱的提取分离 （一）总碱的提取 1. 酸水提取法 1%~5%的酸水提取。 常用酸：盐酸、硫酸、醋酸、酒石酸等。 方法：渗漉、浸渍 纯化的方法：有机溶剂萃取法 先碱化，后萃取 2、醇类溶剂提取法 适于游离及生物碱盐的提取。甲、乙醇或酸性甲乙 醇提取。方法渗漉、浸渍、回流、连续回流。 常含有亲脂性杂质，可利用生物碱溶于酸水，杂质 不溶而加以分离。 3、亲脂性有机溶剂提取法 先用碱水湿润，使生物碱游离，再用有机溶剂 提取。提取方法回流法和连续回流法。 碱水：10%氨水，石灰乳或碳酸钠。 如为弱碱，可直接用水 （二）生物碱的分离 1.利用碱性差异进行分离 PH梯度法 总碱中各生物碱的碱性不同，可用pH梯度萃取法 进行分离。 具体方法有两种： ①总生物碱溶于亲脂性有机溶剂，pH由高至低 依次萃取，生物碱可按碱性由强至弱先后成盐依 次被萃取出而分离 ②总生物碱溶于酸水，逐步加碱使pH值由低至 高分离。 2.利用溶解度差异进行分离 溶剂萃取法或沉淀法。 游离生物碱：氧化苦参碱极性稍大，难溶于乙 醚而苦参碱可溶于乙醚 生物碱盐：在草酸中溶解度不同，麻黄碱溶 解度小于伪麻黄碱 3.利用特殊官能团进行分离 酚性或含羧基生物碱在碱性条件下成盐溶于 水，可与一般生物碱分离。 例题： 例题： 1．在下列生物碱混合物的酸水中逐渐加碱，使pH 1．在下列生物碱混合物的酸水中逐渐加碱，使pH 由低到高，每调一次pH，用氯仿萃取一次，最先 由低到高，每调一次pH，用氯仿萃取一次，最先 萃取出来的是 萃取出来的是 A．苦参碱 B．麻黄碱 C．小檗碱 A．苦参碱 B．麻黄碱 C．小檗碱 D．乌头碱 E．秋水仙碱 答案：E D．乌头碱 E．秋水仙碱 答案：E 2、生物碱沉淀反应宜在那种溶液中进行 A、酸性水溶液 B、95%乙醇液 C、氯仿 D、碱性水溶液 E、碱性醇溶液 答案：A 3．中药的酸水提取液，碱化后用氯仿萃取，留于水 3．中药的酸水提取液，碱化后用氯仿萃取，留于水 层的主要有 层的主要有 A．蛋白质 B．可待因 C．鞣质 A．蛋白质 B．可待因 C．鞣质 D．小檗碱 E．莨菪碱 D．小檗碱 E．莨菪碱 答案：ACD 答案：ACD 4、用酸水提取生物碱时，可用 4、用酸水提取生物碱时，可用 A、煎煮法 B、渗漉法 C、回流法 A、煎煮法 B、渗漉法 C、回流法 D浸渍法 E、连续回流法 D浸渍法 E、连续回流法 答案：BD 答案：BD 第九节 其他成分 第九节 其他成分 第第九九节节 其其他他成成分分 大纲要求： 1、掌握鞣质的结构与分类，除去方法。掌握氨基酸 、蛋白质、多糖的简介。 2、了解鞣质的定义、了解有机酸的结构、分类和提 取分离方法。 一、鞣质（单宁） 一、鞣质（单宁） （一）定义 （一）定义 鞣质是一类复杂的多元酚类高分子化合物， 能沉淀蛋白质、生物碱和明胶。因其能与兽皮中 的蛋白质结合成致密柔韧、不易腐败、又难以透 水的皮革而得名。又称植物多元酚。 （二）鞣质的分类 （二）鞣质的分类 1、可水解鞣质 是由酚酸与多元醇通过苷键和酯 1、可水解鞣质 是由酚酸与多元醇通过苷键和酯 键形成的化合物，其组成的基本单位是没食子酸 键形成的化合物，其组成的基本单位是没食子酸 ，具有酯键或甙键，易被酸、碱、酶催化水解。 ，具有酯键或甙键，易被酸、碱、酶催化水解。 如：五倍子鞣质。 如：五倍子鞣质。 2、缩合鞣质 不能被酸水解，经酸处理迅速脱水缩合形成不 溶于水的高分子化合物鞣酐，又称鞣红。它的组 成基本单元黄烷3-醇类。最常见是儿茶素类，如 ：肉桂鞣质。天然鞣质大多数属于此类。 3、除鞣质的方法 鞣质因较多酚羟基易被氧化， 致使中药易于变色、浑浊或沉淀。 （1）热处理冷藏法 （2）石灰沉淀法 在中药水提液中加入氢氧化钙 （3）明胶沉淀法：中药水提液中，加入4%明胶溶液 例题： 例题： 1、缩合鞣质的基本结构单元是 1、缩合鞣质的基本结构单元是 A、没食子酸 B、逆没食子酸 C、鞣花酸 A、没食子酸 B、逆没食子酸 C、鞣花酸 D、鞣酐 E、黄烷醇 D、鞣酐 E、黄烷醇 答案：E 答案：E 1、下列哪些结构是组成鞣质的基本结构 1、下列哪些结构是组成鞣质的基本结构 A、没食子酸 B、逆没食子酸 C、黄烷醇 A、没食子酸 B、逆没食子酸 C、黄烷醇 D、儿茶素 E、苯丙素 D、儿茶素 E、苯丙素 答案：A，B，C，D 答案：A，B，C，D 二、有机酸 1、定义：是一