仪器分析-原子吸收讲解.pptx

仪器的性能指标：精确度，灵敏度，检出限 标准曲线法 标准加入法 内标法（不常用，需双通道原子吸收光谱仪） 4、定量分析 配制一组含有不同浓度被测元素的标准的标准溶液,在与试样测定完全相同的条件下，依浓度由低到高的顺序测定吸光度。绘制吸光度A对浓度c的校准曲线。测定试样的吸光度值，在标准曲线上用内插法求出被测元素的含量。 4.1 标准曲线法（最常用） A Ax 回收率 4.1 标准曲线法（最常用） 光源 样品 实际测定中，由于吸收线变宽，常导致吸收轮廓不对称，标准曲线在高浓度区向下弯曲。 回收率 = 4.2 标准加入法（标准增量法、直线外推法） Ax= k Cx A0= k（C0 + Cx） Cx= AxC0/（A0-Ax） 将已知不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液中，稀释至相同体积后测定。 标准加入法能消除基体干扰，不能消背景干扰。使用时，注意要扣除背景干扰。 至少需四份标准溶液。 曲线斜率应适当，添加标准溶液的浓度最好为1C，2C，3C。 回收率 4.2 标准加入法（标准增量法、直线外推法） （在完全相同的实验条件下测定） 例1：准确称取干燥的面粉1.000 g两份，在完全相同的条件下灰化处理后，个加入少量盐酸溶液，一份不加标准溶液，用水定容为10 mL，测得其吸光度为0.015：另一份加入2.00 μg/mL 的镉标准溶液1.00 mL，最后加水定容为10 mL，测得其吸光度为0.027. 计算面粉中镉的含量。 2.5 μg/g 样品前处理技术 标准溶液的制备 测定条件的选择 干扰及其消除 5、实验技术 取样要有代表性，取样量大小取决于试样中被分析元素的含量、分析方法和所要求的测量精度。 对固体样品进行溶解、灰化或湿法消化制成待测元素的无机盐溶液。 5.1 样品的前处理 无机样品：去离子水溶解，不溶时加酸。 有机样品：灰化，置于石英坩埚或铂坩埚内，低温加热除去有机物：后放入高温炉中，加热至400-600度进行灰化再加酸溶解。 湿法消化：用混合酸在加热、氧化的条件下分解样品。 微波消解： 5.1 样品的前处理 提高效率，有利于痕量或微量组分的分析 。 常用酸：HCl，HNO3，H2SO4， HClO4，HF等 此外，塑料和纺织类样品可采用特殊的方式处理。例如聚丙烯酯可溶于二甲基甲酰胺，聚酰胺（尼龙）可溶于甲醇，羊毛可溶于氢氧化钠溶液。 5.1 样品的前处理 标准储备液 ：用各种待测元素高纯度的盐类或高纯金属溶于适当溶剂中制成1 mg/mL。 标准储备液：国家标准物质中心 火焰 μg/mL 石墨炉 μg/L 标准溶液的浓度下限，取决于仪器的检出限。 标准溶液应选择能产生0.2-0.8单位吸光度的浓度。 5.2 标准溶液的制备 需注意的几点问题 污染： 最纯的去离子水仍含有10-7-10-9的杂质 空气中常含有Fe、Ca、Cu、Mg等元素。 玻璃容器会吸附金属，浓度太低（ 1 μg/mL ）的溶液应现配现用。 使用后的仪器应用5%-10%的硝酸浸泡24h以上，再用蒸馏水和去离子水依次冲洗。 水，空气，容器和试剂 需注意的几点问题 通常选用共振吸收线作为分析线。 当样品中有其他元素干扰时，可采用次灵敏线。 As，Se，Hg等元素的共振线均在远紫外区，有较强的背景吸收，不宜用共振线作为分析线。 参考国标，文献 5.2 测量条件的选择 5.2.1 分析线的选择 使用前预热0.5-1h，使灯内原子蒸汽的分布及厚度稳定。 日常分析应保持在最大电流的40%-60%。 电流过大，自吸效应增大，背景增大，灵敏度降低，灯的使用寿命缩短。 电流过小，透过的光线太弱，需提高检测器的灵敏度，噪声增加。 5.2 测量条件的选择 5.2.2 空心阴极灯 火焰的类型与特性选择 碱金属及易与硫化合的元素 Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等 ——Air-C2H2 对难挥发或易生成氧化物的元素 Al、Si、V、Ti、W、B等——N2O-C2H2 分析线位于短波区（200 nm）的元素——Air-H2 其余多数元素——Air-C2H2 5.2 测量条件的选择 5.2.3 原子化条件的选择 燃烧器高度的选择 K0正比于N0 使火焰具有最大的基态原子密度，灵敏度最高。 一般约在狭缝口上方 2-5 mm处。 5.2 测量条件的选择 5.2.3 原子化条件的选择 石墨管类型的选择： 普通石墨管、热解涂层石墨管、平台石墨管 升温程序选择： 根据分析元素的种类、进样量的大小和基体效应的影响选择适宜的升温程序，使石墨炉原子化法分析的检出限、灵敏度、精密度和准确度的重要保证。 基体改进剂选择 进样量的选择： 与升温程