碘量法测定硫化钠的方法改进.PDF

分析 ·标准 硫酸工业，2013(6)：38～41 SulphuricAcidIndustry 碘量法测定硫化钠的方法改进 邹婕好 ，冯俊婷 (1．大冶有色金属股份有限公司冶炼厂，湖北黄石 435005；2．南化集团研究院，江苏南京 210048) 摘 要：探讨了改进后的碘量法测定硫化钠时，称样量、沉淀剂用量及酸碱度等因素对分析结果的影响，并通 过试验确定r最佳测定条件。试验表明，用改进后的方法与国标法测定试样进行比较，分析结果相符，精密度 (n= 7)小于或等于 1．1％。同～批次样品，分离硫化钠后溶液中哐硫酸钠消耗碘标准滴定溶液的体积 不变，可作为 定值计算，方法简单，达到快速分析的目的。 关键词：硫化钠 测定 快速分析 碘量法 改进 中图分类号：TQO75．1 文献标识码：B 文章编号：1002—1507(2013)06—0038—04 碘量法是测定硫化钠 的经典方法，广泛用于 乙酸锌)溶液质量浓度为 100gJL，甘油 。 化工及冶金行业 。目前 比较成熟的碘量法有 GB 1．2 反应原理 10500--2009((工业硫化钠》硫化钠的测定 (以下 在试样中加入过量的碘氧化硫化钠和亚硫酸 简称国标法)及在此基础上改进 的方法 (以下 钠，并用硫代硫酸钠滴定过量的碘。以总的碘消 简称工厂版)。这2种方法在原理上是一致的， 耗量减去亚硫酸钠消耗的碘量，即为硫化钠消耗 相比较而言，国标法是在测定硫代硫酸钠及亚硫 的碘量 。 酸钠后再进一步测定硫化钠。而工厂版是通过碘 主要反应式 ： 消耗量计算出硫化钠含量。国标法较工厂版结果 2Na2S+I2=2NaI+S 更为准确，但操作复杂、费时，不能满足工厂对原 I2+S203a—— 8I+2S04一+4H 料进行快速分析的要求。因液态硫化钠不稳定， 杂质处理及分步原理： 采用工厂版测定时则易出现系统偏差高、重现性 S +Zn— znsl(淡黄色沉淀，弃去) 差、易超差等问题l2J，而且测定时间仍较长。因 I2+Na2SO3+H20=2HI+Na2SO4 此，对现有的分析方法进行改进非常必要 。 1．3 分析方法 在参考文献 [1—2]的基础上，根据大冶有色 1．3．1 工厂版碘量法 金属股份有限公司冶炼厂物料品位范围，对工厂 称取试样约 10g，精确至0．0001g，置于 100 版碘量法进行改进并进行了影响因素的分步试 mL烧杯中。用水将试样转移至500mL容量瓶 验，发现测定液态硫化钠时沉淀剂、掩蔽剂的用量 中，并用水稀释至刻度 ，摇匀，此为试液。 及酸碱度的控制对测定结果影响较大 。另外，对 取一500mL锥形瓶，向其中加入 200．O0mL 于同一批次样品，分离硫化钠后溶液 中亚硫酸钠 水，再加入 50．O0mL碘标准滴定溶液和 2O．00 消耗碘标准滴定溶液的体积 值变化不大，可作 mL冰乙酸溶液。在不断摇动下，用滴定管慢慢 为定值直接计算 。在工艺状况平稳时，可 以简化 加入2O．O0mL试液，过量的碘用硫代硫酸钠标准 分析步骤，缩短分析时问，实现快速分析。 溶液滴定至微黄色，加2．O0mL淀粉溶液，继续滴