现代中药提取、纯化技术与实例.pdf

现代中药提取与纯化技术 一、中药提取与纯化技术 （一）不同制备工艺对中药有效成分的影响及药物成分分析 在中药口服液生产中经常采用水提醇沉法或醇提水沉汉来去除杂质，但在醇沉或水沉过 程中极易使有效成分损失且澄明度指标不合适，近年有了絮凝法，但仍不十分理想，影响药 效。 中药有效成分分子量0均较小，约大多数在1000以下，而无效成分分子量较大，大多50000 以上，这些高分子杂质具有亲水基和疏水基，其水溶液为胶体溶液。传统工艺中渗漉法的冷 冻静置过程就是胶体溶液的破坏过程，使高分子杂质沉淀析出，而醇沉法则通过加入乙醇而 改变高分子杂质的亲水性，使其沉淀，乙醇浓度愈高，沉淀的次数愈多，杂质去除的越完全， 但有效成分损失的就越大。超滤技术是利用物理筛分的原理，用多孔半透膜（超滤膜）为介 质，以错流方式进行过滤，利用膜孔选择性的筛分作用对物质进行截留，使溶质与低分子物 质通过，高分子物质不能通过，从而达到分离纯化的目的。近年来已民用工业将超滤法应用 到中药口服液制剂工艺中的探索，本文对用醇沉法、渗漉法和超滤法生产的口吸取制剂进行 成分对比分析。 本文还尝试采用色谱——质谱联用技术（GC－MS，HPLC－MS）对中药液中的药效成分进 行分析，作为工艺比较的又一参考。色—质联用的特点是：1）色谱仪是质谱仪的理想的“进 样器”，试样经色谱分离后以纯物质形工进人质谱仪。2）质谱仪是色谱仪的理想的“检测器”， 质谱仪能检出进样中几乎全部化合物，灵敏度高。此技术适用于多组分混合物中未知组分的 定性鉴别，可以判断化合物的分子结构，准确测定未知组分的相对分子质量等。中药液成分 十分复杂，其种类、组成很难确知，因此应用此方法有可能分析出药液的全成分，不仅对工 艺控制有指导意义，而且有利于中药的配伍研究。已有将色谱—质谱联用技术用于中经中某 种已知成分或同系物的单组分分析，尚无将色谱－质谱联用技术用于中药液组分分析的报道。 1、实验方法 1.1 仪器与试剂：试剂均用分析纯，蜂乳精口服液某厂提供），HP5890Ⅱ气相色谱仪， HP5971 A 质谱仪，超滤膜，抗病毒口服液（某公司提供），5μL进样器，CAMAG展工槽（瑞 士），岛津GC－910薄层扫描仪，高效硅胶G板10cm×10cm（青岛海洋化工厂），硅藻土G （宁波向阳化工厂）。 1.2 实验方法：分别用醇沉法和超滤法处理抗病毒口服液，对制得的产品用色谱－质谱 联用技术进行分析比较；分别用渗漉法和超滤法处理蜂乳精口服液，用薄层层析法分析其中 有效成分，并进行比较。 1 工艺流程如下： a.醇沉法：药材煎煮→醇沉（冷冻静置24～28h）→收醇→过滤→配制→过滤→复滤→复 滤→灌封 b.渗漉法： 酊剂→半成品配制（5℃以下静置15d）→过滤→成品配制→（5℃以下静置15d）→过滤 →复滤→灌封 c.超滤法：药液配制→粗滤→超滤→灌封 2、结果 2.1 醇沉法和超滤法结果比较：CG－MS分析结果见表1。 表1 抗病毒口服液化学成分比较 保留时间 新工艺 序号 （min） 化合物 原工艺（%） （%） 分子式 1 2.335 1－羟基2－丙酮 - 2.85 C H 0 3 6 2 2 2.845 2－甲基丙酸甲酯 - 3.8 C H 0