YB 190.11-2001连铸保护渣化学分析方法 高碘酸钠（钾）光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含量.pdf

YB/T 190.112001前創言YB/T190在《连铸保护渣化学分析方法》总标题下，包括以下部分。本标准是其中的第11部分。高氮酸脱水重量法测定二氧化硅含量；EDTA滴定法测定氧化铝含量；EGTA滴定法测定氧化钙含量；CyDTA滴定法测定氧化镁含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量；燃烧气体容量法和红外线吸收法测定游离碳含量：燃烧气体容量法和红外线吸收法测定碳含量；邻菲啰分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量；离子选择电极法测定氟含量；高碘酸钠（钾)光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含量。本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。本标准负责起草单位：武汉钢铁集团公司、天津钢管公司。本标准参加起草单位：宝山钢铁股份有限公司、本溪钢铁公司、伊川保护渣厂。本标准主要起草人：张穗忠、黄龙、赵希文、龚宜勇、齐艳云。50 中华人民共和国黑色冶金行业标准连铸保护渣化学分析方法高碘酸钠（钾）光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含量YB/T 190. 11—2001Methods for chemical analysis of continuous casting mold powderThe sodium (potassium) periodate photometric method and theflame atomic absorption spectrometric method for thedetermination of manganese oxide content^范围本标准规定了高碘酸钠（钾)光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含量的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、结果计算和允许差。本标准适用于连铸保护渣中氧化锰含量的测定。第一箱高碘酸钠(钾)光度法，测定范围：0.50%～5.00%（质量分数）。第二篇火焰原子吸收光谱法，测定范围：0.50%～5.00%（质量分数）。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标推的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007.2一1987散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法GB/T7728—1987冶金产品化学分析　火焰原子吸收光谱法通则GB/T8170—1987数值修约规则第一篇高碘酸钠(钾)光度法测定氧化锰含量3方法提要试料以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干，稀硝酸溶解盐类，在磷酸介质中用高碘酸钠(钾)将锰氧化至七价，测量吸光度。4 试剂4.1 盐酸(p 1.19 g/mL)。4.2 硝酸(p 1.42 g/mL)。4.3 高氯酸(p 1.67 g/mL)。4.4 氢氟酸(p 1.15 g/mL)。4.5 磷酸(p1.69g/mL)。4.6高碘酸钠（钾）溶液（50g/L）：称取5g高碘酸钠（钾）于250mL烧杯中，加60mL水，10mL硝酸(4.2）,温热溶解后冷却，用水稀释至100mL，混匀。国家经济贸易委员会2001-07-09批准2002-01-01 实施51 YB/T 190. 11--20014.7亚硝酸钠溶液（10g/L）。4.8氧化锰标准溶液：4.8.1称取0.7745克金属锰[99.95%（质量分数），预先用稀硝酸溶解表面氧化物，用水洗净后于乙醇中再洗3～4次，室温晾干1于300mL烧杯中，加50mL硝酸（1十3)，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含氧化锰1.00mg。4.8.2移取50.00mL氧化锰标准溶液（4.8.1)于250mL容量瓶中，加人10mL硝酸（1+3），用水稀释至刻度，混勾。此溶液每毫升含 200.0 μg氧化锰。4.9不含还原物质的水：1000mL去离子水中加人10mL磷酸（4.5），加热煮沸，加少量高碘酸钠（钾）固体，继续煮沸几分钟，冷却后使用。5 试样按GB/T2007.2的规定制备试样。试样应全部通过0.097mm(160目）筛孔。预先于105C～110C干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤安全须知：通常在有氮、亚硝酸蒸气或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸，操作应在抽风柜中进行。6.1测定次数同一试样应称取两份试样进行测定。6.2试料量称取试料0.2000g。6.3空白试验随间试样做空白试验。6.4　测定6.4.1将试料（6.2)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润，加人5mL盐酸（4.1),5mL氢氟酸（4.4)、10mL硝酸（4.2），低温加热30min，加5mL高氯酸（4.3)，低温加热至冒高氯酸烟，继续加热胃烟至近干。稍冷，加人2mL硝酸(4.2),用少量水冲洗杯壁，继续加热5m