ICP-OES法测定高温合金中的多种化学成分.pdf

维普资讯 第 20卷第 3期 分析试验室 Vo1．20．No．3 2001年 5月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2001～5 ICP—OES法测定高温合金中的多种化学成分 童 坚 (北京有色金属研究总院，北京 100088) 摘 要：采用电感耦合等离子体光谱法 (ICP—OEs)测定 了镍基高温合金 中的 Zr、Mo、W 、Ta、Nb、Ti等多种化学成分。选择仪器最佳工作条件 ，研究了镍基体 时被测元素的影响，方法的回收率为 95．3％～102 ，RSD为 0．40 ～1．7 。 关键词 ：ICPOES；高温合金 中圈分类号 ：0657．31 文献标识码 ：A 文章编号：1000-0720(2001)03一O20-03 高温合金 主要用于航空、航天，棱反应堆和 电 2．1 试样的溶解 站等领域 ，其台金成分配比直接影响到台金的性 由于试样 中吉 Ti，Nb，Zr，Ta，W 等难熔金属 能 。高温台金中难熔金属元素 Zr、Mo、W、Ta、Nb、 元素 ，所 以选择了HNO一HF酸分解试样。样品溶 Ti的分析测定难度大、要求精度高，已有的方法多 解后未加入硼酸 ，一是防止 Ta，W 的水解 ，二是避 属于化学方法。 ]，流程冗长、操作烦杂。为此 ，本 免引入过多的盐类 ，影 响 ICP—OES测定。雾化器 、 文采用 ICP—OES方法0测定其 中的多种化学成 雾室、喷射管均采用耐 HF酸的材料 。 分，研究了基体干扰 、谱线干扰、仪器最佳工作条件 等 。 裹 1 被测元素波长 l 实验部分 Tab．1 W avelengthofelementsdetermined 1．1 仪器和试剂 Perkin—ElmerPlasma2000型双道扫描式等 离子体光谱仪}光栅参数 A道 3600刻线，分辨率 0．009nm，B道 2400刻线，分辨率 0交 叉式雾化器 (红宝石喷嘴)，聚四氟 乙烯雾室 ，刚玉 喷射管 。 混 台标 准溶液 (含 待测 元 素浓度)：1 标 准 0u,g／mL；2标 准 10．0I~g／mL；3 标准 50．0 ／ mL。HNO (1+1)，HF(p=1．14g／L)。 1．2 实验方法 称取 0．1000g试样于 1O0mL 聚四氟乙烯烧 杯 中，加^ 】0mLHN0 (1十】)，】mLHF，低温加 2．2 基体 的影响 热至样品完全分解，煮沸驱除氨氧化物，冷却，将溶 分 别称 取 0．0400、0．0600、0．0800、0．1000、 液转移至 1O0mL塑料 容量瓶 中，用水稀 释至刻 0．1200、0．1400、0．1600R纯镍 于一 系列 i00mL 度，混匀 。在选定波长 (见表 1)及仪器条件下用 聚四氟乙烯烧杯 中，加入相 同量的混台标准溶液， ICP光谱仪测定 ，自动扣背景模式。 按实验方法处理 ，测量元素谱线强度 试验表明在 2 结果与讨论 所选镍基体含量范围内不影响被测元素。试验选定 收稿 日期 ：2000-12-12I修订 日期 ：2001-02-16 作者简介 ：童 坚(1970一)，男，工程师 2：0