XB_T 621.1-2016钬铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法.pdf

ICS 77.120.99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 621.1—2016钦铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定重量法Chemical analysis methods for holmium ferroalloy-Part 1 :Determination of rare earth total cotent--Gravimetry2017-01-01实施2016-07-11发布中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国稀土行业标准铁铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定重量法XB/T 621.1--2016*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址总编室：（010行中心：(010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本880×12301/16印张0.55字数10千字2017年2月第一版2017年2月第一次印刷*书号：155066·2-31020如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010XB/T 621.1—2016前言XB/T621—2016《钦铁合金化学分析方法》共分为2个部分：第1部分：稀土总量的测定重量法；第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为XB/T621的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。本部分负责起草单位：国家钨与稀土产品质量监督检验中心。本部分参加起草单位：赣州晨光稀土新材料股份有限公司、包头稀土研究院、赣州有色冶金研究所、四川江铜稀土有限公司。本部分主要起草人：陈星斌、吴希、宋旭东、陈燕、陈文、李平、李雅民、于亚辉、刘鸿、胡娟、韩颖、高丽红、谢璐、吴媛媛。I XB/T621.1—2016铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定重量法1范围XB/T621的本部分规定了铁合金中稀土总量的测定方法。XB/T621的本部分适用于铁铁合金中稀土总量的测定，测定范围：70.00%~90.00%。2方法原理试料用盐酸溶解，加人过氧化氢氧化二价铁，在pH值为1.5～2.0条件下，用草酸溶液沉淀稀土分离铁，沉淀经高温灼烧后生成氧化物，冷却后称其质量；用ICP-OES测定滤液中氧化钦含量，补正结果。3试剂和材料3.1盐酸(p=1.19g/mL)。3.2过氧化氢（30%）。3.3石硝酸（p=1.42g/mL）。3.4高氯酸(p=1.67g/mL)。3.5氨水（1十1)。3.6盐酸(1+1)。3.7草酸溶液（50g/L）：称取50g草酸溶于1L的热水中。3.8草酸洗液（2g/L）：称取2g草酸溶于1L的水中。3.9精密pH试纸(0.5~5.0）。3.10氧化铁标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铁（REO99.50，H02O3/RE099.99%），置于300mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1InL含1Ig氧化钦。3.11氧化铁标准溶液：移取10.00mL氧化铁标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.6），用水定容，混匀。此标准溶液1mL含0.1mg氧化铁。3.12氩气（99.99%）。4仪器设备4.1分析天平：感量0.1mg。4.2高温炉：温度950℃。4.3铂埚。4.4电感耦合等离子体光谱仪。5试样将试样制样后，立即称量。I XB/T621.1-20166分析步骤6.1试料称取2.5g试样（5)，准确至0.0001g。6.2测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.3测定随同实验做空白试验。6.3.1试料的溶解将试料（6.1）置于300mL烧杯中，加30mL盐酸（3.6），2滴过氧化氢（3.2）助溶，盖上表面皿低温加热至试料完全溶解至清亮，冷却后，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6.3.2沉淀分离分取20.00mL试液（6.3.1)于300mL烧杯中，加入100mL水，煮沸。滴加1mL过氧化氢（3.2），在不断的搅拌下，加近沸的50mL草酸溶液（3.7），用氨水（3.5）和盐酸（3.6）调节pH1.5～2.0，于80℃～90℃保温30min，冷却至室温，放置2h。用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液（3.8）洗涤烧杯3～4次，用滤纸片擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，少量多次洗涤沉淀6～8次，保留滤液，备用。将沉淀连同滤纸置于已恒重的铂中，烘干、灰化，于950℃高温炉中灼烧1h。将铂埚及烧成的氧化稀土置于干燥器中，冷却至