SN_T 1732.11-2014烟花爆竹用烟火药剂 第11部分：钾含量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.11—2014代替 SN/T 1732.11—2006烟花爆竹用烟火药剂第11部分：钾含量的测定Pyrotechnic composition used for fireworks and firecrackerPart 11 : Determination of potassium content2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局梦草 SN/T 1732.11—2014前言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：钡含量的测定；第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；第4部分：铜含量的测定；第5部分：钛含量的测定；第6部分：锶含量的测定；第7部分：铅含量的测定；第8部分：钠含量的测定；第9部分：镁含量的测定；第10部分：硫含量的测定；第11部分：钾含量的测定；第12部分：红磷含量的测定；第13部分：硼酸含量的测定。本部分为SN/T1732的第11部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替了SN/T1732.11-2006,除了编辑性修改外主要技术变化如下：-标准中“试料量”由“约 5g”修改为“约 2g～5 g”；“适用范围”中增加不低于1%钾含量的测定。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：商杰、吴俊逸、肖焕新。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 1732.11-2006。1 SN/T 1732.11—2014烟花爆竹用烟火药剂第 11部分：钾含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；b)c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。1范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中钾含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中不低于1%钾含量的测定。规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15813—1995　烟花爆竹成型药剂　样品分离和粉碎3原理试料经适当预处理后，用热水溶解并过滤，含有钾离子试验溶液在弱碱性介质中与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀，用重量法测定试料中钾的含量4　反应式NaB(C.Hs) +K+=KB(C Hs)4+Na+5 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5.1无水乙醇。5.2丙酮。5.3甲醛。5.4氢氧化钠溶液（0.2%）。5.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液（4%）。 SN/T 1732.11—20145.6四苯硼钠乙醇溶液：称取3.4g四苯硼钠，精确至0.1g,溶于100mL无水乙醇中。5.7四苯硼钾饱和溶液：称取四苯硼钾1g，精确至1g,加人50mI.无水乙醇，950mL水，摇匀，用水前过滤。5.8酚酞指示液：0.5%乙醇溶液。6仪器实验室常用仪器和以下装置：6.1隔水式防爆烘箱:精度为土2℃。6.2电热鼓风干燥箱：精度为±2℃。6.3恒温水浴:精度为士1℃。6.4抽滤装置。6.54号砂芯埚:30mL。6.6分析天平:精度为0.01 mg。7试样的制备7.1按照GB/T15813一1995中的第3章和第4章规定制备试样。7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。8分析步骤8.1称取约5g试样（精确至0.1mg)置于一于燥的4号砂芯埚中，用100mL无水乙醇分多次浸泡，抽滤,再用100 mL丙酮分多次洗涤滤渣,静置让乙醇和丙酮基本挥发。8.2将滤渣转移至一 400 mL烧杯中,加人 200 mL水，适当加热，用滤纸过滤,并用水多次洗涤,将滤液和洗液一并转移至一500 mL容量瓶,冷却至室温,摇匀并定容。8.3²量取25mL士0.05mL的试验溶液置于250mL烧杯中，先后加人1～2滴酚酞指示液，2mL甲醛溶液，20mLEDTA溶液，再用氢氧化钠溶液调至溶液显微红色，在50℃的恒温水浴埚中加热继续保持微红色不变。8.4取下烧杯，在不断搅拌下缓慢加人8mL四苯硼钠乙醇溶液，继续搅拌1min,静置 30 min。8