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空心阴极灯-Agilent.PDF

发布:2018-04-29约8.96千字共12页下载文档
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空心阴极灯 竞争产品比较 空心阴极灯是一种放电灯,其设计用作原子吸收(AA) 光谱仪的谱线发射源。 对于使用AA 技术进行测定的各种元素,需要采用单元素或多元素空心阴极 灯。对空心阴极灯的关键要求是针对要测定的元素产生窄发射谱线。发射谱 线应具有足够高的光谱纯度和强度,以在低噪音下获得良好的校准结果 (最 好呈线性)。 许多用户以为不同制造商的灯性能是相同的,但实际上它们的性能通常具有 显著差异,这些差异会影响AA 结果的准确性和可靠性。典型的性能问题 包括: • 灵敏度低,导致检测性能降低 图1. 安捷伦镉(Cd) 空心阴极灯 • 稳定性差或噪音高,导致精密度和准确度下降 • 校准曲线超范围,导致线性动态范围减小 • 灯稳定性差,导致浪费时间进行故障排除和样品重新分析,从而降低了 分析效率 • 灯寿命短,导致需要更多备件,因此日常运行成本增加 本文比较了不同供应商的空心阴极灯的性能,重点关注对性能至关重要的 方面。 安捷伦灯的发展历史 安捷伦自20 世纪 60 年代初期开始涉足空心阴极灯,当时公司名为 Ransley Glass ,我们在AA 技术尚处于萌芽阶段时与CSIRO (澳大利亚)化学物理部 的光谱分部和仪器实验室的人员合作开发和制造各种耐用可靠的灯。对灯的 要求随AA 技术的快速发展而不断提高,Ransley Glass 提供用于Techtron、珀 金埃尔默及其他仪器制造商的灯。Ransley Glass 发展为Atomic Spectral Lamps , 后来与Techtron Pty. Ltd 合并。1967 年,Techtron 与Varian Associates 合并成为 Varian Techtron Pty. Ltd。之后,Varian Associates 于2010 年5 月被安捷伦科技 公司收购。从这一简史中可以看出,安捷伦从AA 技术问世至今,一直在从 事灯的开发、生产和改进工作。 安捷伦灯的生产 空心阴极灯的生产是一个复杂的过程,需要具备许多不同领域的专业知识, 包括玻璃吹制、石英/玻璃焊接技术、金属间种和金属合金制造以及灯纯化/ 稳定技术。 在生产安捷伦空心阴极灯的第一阶段,利用预先制造的组件在灯座中组装灯 结构。灯结构包括阴极支柱和阳极组件。阴极在单独的生产区域进行制造, 该区域通过隔离确保纯度,并在必要时防止阴极材料降解。将阴极固定在支 柱组件上,然后将密封管 (多数灯包括石英端窗片)通过过渡焊接到灯体实 现密封 (图 2)。然后对完全组装并密封的灯进行独特的纯化和稳定处理。 图2. 安捷伦灯在符合ISO 9001 的工厂手工制造,确保具有最佳性能和可靠 性。此处正在将密封管过渡焊接到灯座 2 灯纯化的目的是除去阴极的杂质,因此是最重要的步骤。具体做法是在高真 空度下以合适的高温对灯进行排气。在这一纯化阶段,一层阴极材料将沉积 到灯的玻壳内。沉积材料的量根据阴极的挥发性而有所不同。 纯化时还用锆阳极进行离子轰击,这将使少量锆阳极材料气化并沉积到灯壳 内,形成安捷伦灯特有的黑色 “吸气剂”斑块 (图3)。这层锆薄膜具有较 高活性,可充当非常高效的杂质气体 (如氧气和氢气)清除剂。在最终气体 填充步骤后,这一活性 “吸气剂”斑块会吸收所有剩余的杂质气体,以确保 延长灯的使用寿命以及整个寿命期内的光谱纯度。 图3. 安捷伦灯中的黑色斑点为有意形成的活性 “
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