黄振飞课程设计(镁铝尖晶石的合成).doc

天然原料合成镁铝尖晶石 摘要：本文重在概述以天然原料合成镁铝尖晶石的工艺路线、合成方法，合成镁铝尖晶石的天然原料一般采用以高铝矾土生料摘要 1 引言 1 第一章 文献综述 1 1.1镁铝尖晶石的定义 1 1.2材料结构与基本性能 1 1.3合成原料 2 1.4 镁铝尖晶石的合成方法 3 1.4.1二步煅烧法 3 1.4.2湿化学法 3 1.4.3高能球磨法(HEM) 3 1.4.4自蔓延高温合成法(SHS) 4 1.4.5固相法 4 1.4.6 电熔法 5 1.4.7凝胶固相反应法 5 1.4.8均匀沉淀法 6 1.4.9 共沉淀法 6 1.4.10 超临界法 7 1.4.11 冷冻一干燥醇盐法 7 1.4.12 水热合成法 8 1.4.13 蒸发分解法 8 1.4.14 燃烧合成法 9 1.5影响合成镁铝尖晶石原料烧结性的因素 9 1.5.1添加剂 9 1.5.2气氛 9 1.5.3成型方法和成型压力 10 1.5.4原料的活性 10 1.6镁铝尖晶石材料的性能 10 1.6.1 力学性能 10 1.6.2热震稳定性 11 1.6.3抗渣性 11 1.7 本课题的目的、意义与主要内容 11 1.7.1 目的和意义 11 1.7.2 本课题的研究内容 12 第二章 试验方案 13 2.1 实验原料 13 2.1.1原料组成 13 2.1.2原料处理方法 13 2.2实验仪器、设备 14 2.3实验步骤 14 2.4检测项目 14 2.5数据参考指标 15 引言 随着耐火材料工业的发展，制备和使用高质量的原材料已经成为生产具有优良性能产品的关键，许多单一或者复杂氧化物都作为原材料用来生产耐火材料产品，其中，作为复杂氧化物的一种，镁铝尖晶石（MA）由于具有一系列的优良性能（如高熔点，良好的热震稳定性以及抗渣侵蚀性等等）而在耐火材料工业上得到了广泛的应用。目前，制备MA粉体最常用的方法是固相反应合成法，亦即用氧化物，氢氧化物及碳酸盐作原料在高温下的固固反应来制备，此法受固相扩散过程控制，需在较高的温度下(＞1400℃)进行长时间反应，合成后的MA呈很硬的块状体进一步破碎、研磨得到最终所需要尺寸的粉体，但在研磨的过程中容易带入一些研磨杂质，降低了MA粉体的纯度，因而影响粉体各方面的性能。电熔法是工业上比较普遍采用的另一种制备MA粉体的方法，制备出的粉体晶体尺寸可以达到1mm以上，然而此法需要更高的反应温度（＞2000℃），因此能耗过大，且制备的粉体表面活性较差。为了在低温下制备高活性的MA粉体，一些“湿化学法”（如溶胶-凝胶法，水热合成法等等）得到了大力推广，合成的粉体具有高纯、均一等特点，但使用的原料和溶剂价格昂贵，合成工艺复杂，设备昂贵，致使合成成本过高。因此，制备MA粉体的方法如何选择正是我们做试验设计前必须做好的准备工作。 第一章 文献综述 1.1镁铝尖晶石的定义 凡结晶状态属于等轴品系并含有等分子数的AO及B2O3的矿物统称尖晶石。镁铝尖晶石（MA）的化学式为MgO占28.2%（质量分数），Al2O3占71.8%，是一种熔点高（2135℃），热膨胀系数小，热导率低，热震稳定性好，搞碱侵蚀能力强的材料。MA在自然界中是一种接触变质产物，也有少数来自火成岩和沉积岩，但天然产出很少。耐火材料用镁铝尖晶石都是由MgO和Al2O3人工合成的。 1.2材料结构与基本性能 镁铝尖晶石是一组分子组成为AB2O4的等轴晶系的系列化合物，其单位晶胞由32个立方密堆积的氧阴离子O2-和16个在八面体空隙中的铝离子Al3+以及8个在四面体空隙中的镁离子Mg2+组成，氧有4个金属配位，其中3个处于八面体中，剩下1个处于四面体中。尖晶石结构的X-射线衍射分析表明，晶格中的O原子排列没有显示任何区别，晶格中所有O原子（离子）都是相同的，形成一个紧密堆积的立方结构。该结构形成两种空隙。即八面体和四面体空隙，较小的三价离子填充八面空隙，二价离子填充四面体空隙。必须有两倍八面体的四面体空隙，才能与三价和二价离子数相适应。如图1.1所示。 1.3合成原料 合成镁铝尖晶石的原料一般采用拜尔法生产的Al2O3 (或特级铝土矿)与轻烧氧化镁(或菱镁矿)粉。Sarkar等人以煅烧过的氢氧化镁和氢氧化铝为原料，在 1550 ～ 1750 ℃合成出相对密度为91 %的镁铝尖晶石。原料预烧温度的提高将降低其尖晶石化的程度，同时，尖晶石的致密化过程也与原料的预烧温度密切相关。Cunhan 和 Bradt以Al2O3·MgO – SiO2三元系统相图为基础，利用耐火粘土与水镁石在1700 ℃以下合成出含少量镁橄榄石的尖晶石。结果表明:在高于1500 ℃ 时，镁橄榄石大部分固溶于尖晶石结构中，这种固溶体对合成镁铝尖晶石的耐火性能无不利影响工业生产中,结合我国在生产中的实际情况