YB 159.4-1999钛精矿（岩矿）化学分析方法 铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量.pdf

YB/T 159. 4 -- 1999前言YB/T159.1～159.7—1999钛精矿（岩矿）化学分析方法标共包括7个部分：第1部分（即YB/T159.1)钛精矿（岩矿）化学分析方法硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量；第2部分（即YB/T159.2)钛精矿（岩矿）化学分析方法三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量;第3部分（即YB/T159.3)钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量；第4部分（即YB/T159.4)钛精矿（岩矿）化学分析方法铋磷铝蓝分光光度法测定磷含量；第5部分（即YB/T159.5)钛精矿（岩矿）化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量；第6部分（即YB/T 159.6)钛精矿（岩矿）化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量；第7部分（即YB/T159.7)钛精矿（岩矿）化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。本标准是钛精矿（岩矿）化学分析方法行业标准的第4部分（即YB/T159.4）：钛精矿（岩矿）化学分析方法铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本标准由冶金信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：原冶金工业部铁精矿质量监督检测中心、攀钢(集团)公司钛业公司。本标推主要起草人：张先才、章‧强、朱在阳、王国平。12 中华人民共和国黑色冶金行业标准钛精矿（岩矿）化学分析方法磷钼蓝分光光度法测定磷含量YB/T 159. 4 -- 1999Methods for chemical analysis of titanium concentrate(rock minerals)-The bismuth phosphomoly bdate blue spectrophotometric methodfor the determination of phosphorus content1 范围本标准规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本标准适用于钛精矿（岩矿）中磷含量的测定。测定范围：0.002%（m/m）~0.0500%（m/m）。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6003—1985试验筛GB/T 6682—1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7728—1987　冶金产品化学分析　分光光度法通则3方法提要试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融，以热水浸取，过滤分离钛，滤液用盐酸酸化，加氯化铁溶液，以铁作为载体，用氢氧化铵沉淀。沉淀溶于盐酸，加高氯酸，冒烟，以水溶解。在硫酸介质中，在铋盐存在下，磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，继以抗坏血酸还原，生成磷钼蓝，于波长700nm处测量其吸光度。借此测定磷量。显色液中存在 20 mgTiO2、10 mgMn、2 mgCo、10 mgCu、50 mgFe、3 mgCrs+以下对测定无影响，但As、Si有干扰。4 试剂和材料本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水规格所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氢氧化钠。4.2过氧化钠。4.3 盐酸(pl.19 g/mL)。4.4 硝酸(p1.42 g/mL)。4.5 高氯酸(pl.67 g/mL)。4.6 氢氟酸(p1.15 g/mL)。4.7 氢溴酸(p1.48 g/mL)。4.8 乙醇(95%)国家冶金工业局1999-08-19批准2000-01-01 实施13 YB/T 159. 4 - 19994.9氢氧化钠(2%）。4.10 盐酸(1+1)。4.11 盐酸(2+98)。4.12 硫酸(1+1)。4.13 氨水(1+1)。4.14抗坏血酸溶液（2%）：用时现配。4.15氯化铁溶液：称取高纯三氧化二铁0.43g，加入15mL盐酸（4.3），加热溶解，以水稀释至100 mL,摇匀,此溶液 1 mL 含 3 mg铁。4.16钼酸铵溶液（3%）：称取 3g 钼酸铵［(NH)sMo,O24·4H,0]溶于水中，稀释至 100 mL混匀，必要时过滤。4.17硝酸铋溶液：称取4.00g金属铋或称取9.30g硝酸铋[Bi(NO3)：·5H,O]，加25mL硝酸(4.4),加热至溶解后，加水约100mL，煮沸驱除氮氧化物，加100 mL硫酸（4.12)，冷至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混勾，此溶液1 mL 含4.0 mg 铋。4.18磷标准溶液4.18.1称取0.219 6名预先在105～110℃干燥至恒重并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾(KHzPO4)(基准试剂）,溶于水中,加5 mL硫酸（4.12)。冷却至室温，移人500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100.0 μg磷。4.18.2移取50.00mL磷标准