扫描电镜能谱仪原理.doc

扫描电镜质谱仪原理 样品表面产生信号电子的过程 真空状态下加热钨灯丝时会产生电子束，电子束照射于样品上，和样品相互作用产生信号电，包括：二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子、透射电子等。 通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。 能谱图：横轴为X射线能量，纵轴为X射线光子数当用强电子束照射试样，产生大量的X射线对于试样产生的特征X射线，有两种展成谱的方法：X射线能量色散谱方法(EDS：energy dispersive X-ray spectroscopy)和X射线波长色散谱方法(WDS：wavelength dispersive X-ray spectroscopy)。在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。二次电子信号 闪烁晶体 转换为光子 光电倍增管 放大并转换为电流信号 电信号放大器 转换成信号电压 送到信号处理和成像系统，完成成像信息的电子学过程 X射线能谱仪原理 样品的X射线信号 冷冻的锂漂移硅检测器 产生空穴-电子对 外加偏压下 移动而形成电荷脉冲 前置放大器 电压脉冲，经放大、整形 多道脉冲高度分析器 计算机处理 谱线（横坐标代表能量，纵坐标代表X射线光子数目） 注意：每一个X射线光子产生的电子-空穴对在外加偏压下移动而形成一个电荷脉冲。 不同信号电子的产生原理 二次电子 入射电子受样品的散射与样品的原子进行能量交换，使样品原子的外层电子受激发而逸出样品表面，这些逸出样品表面的电子就叫二次电子。还有一部分二次电子是背散射电子逸出样品表面时激发的，在成像时形成本底。从样品得到的二次电子产率既与样品成分有关，又与样品的表面形貌有更密切的关系。 特征X射线 特征X射线：是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射，其波长极短约0.1nm左右。各元素的特征谱有相似的结构，但其能量值不同，故可作为元素的“指纹”，作为分析元素的工具。 特征X射线：是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射，其波长极短约0.1nm左右。各元素的特征谱有相似的结构，但其能量值不同，故可作为元素的“指纹”，作为分析元素的工具。 特征X射线产生过程：入射电子打到核外电子上，把原子的内层电子（K层电子）撞出电子壳层，在K壳层中形成空位，原子系统能量升高，使体系处于不稳定的激发态，按能量最低原理，临近壳层的电子（L层）填充到K壳层的电子空位，为保持体系能量平衡，在跃迁的同时，这些电子会将多余的能量以X射线光量子的形式释放。该X射线的能量为两个壳层的能量差。各元素原子的各个电子能级能量为确定值，所以此时释放出的X射线叫特征X射线。 产生特征X射线的前提条件：必须先使内层电子电离而产生“空穴”。当原子内层产生空穴后，较外层电子立即自发地填充空穴，同时以辐射光子的方式释放多余的能量，即发射X射线。当打去K层电子时，所有靠外边的电子层中的电子都可能落到那个空位上，当产生回落跃迁时就产生K系的X射线光谱。K系线中，Kα线相当于电子由L层过渡到K层，Kβ线相当于电子由M层过渡到K层。当然Kβ线比Kα线频率要高，波长较短。整个K系X射线波长最短。结构分析时所采用的就是K系X射线。 背散射电子 背散射电子是入射电子受到样品中原子核散射而大角度反射回来的电子，其能量损失较小，接近入射电子的能量。背散射电子像与样品的原子序数有关。 俄歇电子： 原子内壳层产生空穴后，释放能量的另一种途径是发射俄歇电子，设K壳层有一个空穴，外层轨道的电子可以向该空穴跃迁并释放出能量，而这种释放出的能量又激发了同一轨道或更外层轨道的电子被电离，并逃离样品表面，这种出射电子就是俄歇电子。 吸收电子 吸收电子是随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子。在样品与地之间接一灵敏度高的电流表，即可观察到样品所吸收的电子强度，所以吸收电子又叫做样品电流。 透射电子 透射电子是入射束的电子透过样品而得到的电子。它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构和位向等。