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第 3l卷第 1期 2011年2月 山 西 化 工 SHANⅪ CHEMICAL INDUSTRY V0I.3l NO.1 Feb.20l1
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管道修复用聚氨酯胶粘剂的研制
亢小丽, 杨云翠, 郭 健 , 李星明, 袁 荃, 武六旺 (山西省高分子材料研究及检测重点实验室,山西 太原 030024)
摘要:研制了一种能够在潮湿环境下固化的管道修复用双组分聚氨酯胶粘剂。采用 DSC监测了其 固化反应过程,并进行了耐水性测试。结果表明,该胶粘剂固化反应放热 297.4 J/g,固化温度 86.49 qC;在(22±1)qC下水中浸泡 15 d后,剪切强度减小 2.2 MPa。该胶粘剂具有良好的耐水性。 关键词:聚氨酯胶粘剂;耐水性;管道修复
中图分类号:TS529.5 文献标识码:A 文章编号:1004—7050【2011)01—0010·02
引 言 随着我国城市地下管道纷纷达到或接近使用年 限,管道修复技术逐渐受到人们的重视。与此同时, 对管道修复用胶粘剂的要求越来越高,针对不同的 施工环境设计出能够满足具体条件的胶粘剂产品成 为管道修复技术进一步发展的重要保证。本文研制 了一种能够在潮湿环境下固化的双组分聚氨酯胶粘 剂。该胶粘剂适用于地下管道点位修复,施胶工艺 简单,黏结强度高,并且具有良好的耐水性|1,2]。 1 实验部分 1.1 实验材料 聚醚二元醇(N210),工业级,天津石化公司第 三分厂;4,4’一二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),工业 级,烟台万华聚氨酯股份有限公司;固化剂,自制。 1.2 实验仪 器 FTIR8400红外光谱分析仪,日本岛津;QlOO型 差示扫描量热仪,美国TA公司。 1.3 异氰酸酯预聚体的合成 将一定量的聚醚二元醇 N210加入带有搅拌
收稿 日期:2010—12-20 基金项目:太原市科技局局补 自筹项目。 作者简介:亢小丽,女,1980年出生,2005年毕业于太原理工大学,硕 士研究生,工程师,现就职于山西省高分子材料研究及检测重点实验 室,主要从事功能高分子材料的研究。
器、温度计和真空连接管的500 mL三口烧瓶中,加 热,升温至 80℃时开始抽真空,保持真空度达到 680 mmHg(91 kPa),在 130 oC~140℃下真空脱水 2 h一3 h。然后,在80℃ ~9o℃下加入计量的MDI, 保温反应2 h一3 h,抽真空脱水 1 h,得预聚体。 1.4 性能测试 1)一NCO含量的测定采用二正丁胺法; 2)胶粘剂固化反应放热过程采用美国 rA公 司的 QlOO型差示扫描量热仪进行监测; 3)以自制固化剂为 A组分,以该预聚体为 B 组分,按一定配比搅拌混合,进行黏结试片,室温固 化。采用 GB/7124—86《胶粘剂拉伸剪切强度测试方 法(金属对金属)》进行剪切强度测试。
2 结果与讨论
2.1 红外光谱分析 对合成的异氰酸酯预聚体进行了红外光谱分 析,结果见第 11页图1。 从图1可以看出,在 2 278 cm-1处出现一NCO 的特 征 吸 收 峰,表 明一NCO 基 团 的存 在;在 1 714.04 cm 处表现为CONH的C—O伸缩振动 O l 峰 ;1 540.31 cm 处为C—NH的 NH变形振动峰; 1 235.18 om 和 1 017.41 cm 处均为聚氨酯中醚
2011年2月 亢小丽等。管道修复用聚氨酯胶粘剂的研制
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波数 /em- 图 1 异氰酸酯预聚体红外光谱图 键 C—O—C 的伸缩 振 动 峰;2 924.60 em 和 到 9 d时,剪切强度变化不大,仅比浸泡 6 d后的剪 2 853.60 em 处 为 CH 的不对 称伸 缩振动 峰; 切强度减小 0.1 MPa;随着浸泡时间延长到 15 d,剪 1 605.90 cm 和 1 508.66 cm 处为苯环骨架的伸 切强度变化不明显,达到28.5 MPa,比未浸泡时减 缩振动吸收峰。这些都说明,所合成的物质中确实 少 2.2 MPa。由此可以看出,胶粘剂具有 良好的耐 有氨基甲酸酯生成,同时含有一定量的一NCO。 水性能。 2.2 固化反应 DSC曲线分析 表1 水中浸泡不同时间后拉伸剪切强度的变化 将 A组分与 B组分(一NCO质量分数 20%)按
一 定比例搅拌混合,采用 QlOO型 DSC监测其固化 反应过程,结果见图2。
韫厦 /℃ 图 2 固化反应 DSC曲线 从图2可 以看出,固化反应 的 固化 温度为 86.49℃。此时,固化反应放热 297.4 J/g。 2.3 耐水性能测定 表 1为胶粘剂(一定量的A组分与一NCO质量 分数20%的 B组分搅拌混合)在 (22±1)qc下水中
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