SHT 1498.3-1997尼龙66盐中总挥发碱含量的测定.pdf

ICS 71.080.30G 15SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1498.3-1997尼龙66盐中总挥发碱含量的测定Nylon 66 salt--Determination ofcontent of total volatile bases1997-07-12发布199712-01实施中国石油化工总公司•发布 SH/T 1498.3-—1997前言本标准系等效采用国外先进标准，对SH1498一92《尼龙66盐》中2.6总挥发碱的测定进行修订。本标准按实验结果，改用稀硫酸作为吸收液，以得到满意的回收率。此外，还补充规定了需使用无氨水及仪器空蒸处理步骤，以保证测定结果的可靠性。本版本按GB/T1.1一1993的编辑要求重新编写，对章节作了全面的补充和调整，本标准自实施之日起，同时代替SH1498一92中2.6总挥发碱的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。本标准主要起草人：徐岩、郭书荣、王泽安、应玉芝、张颖。本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第一次修订。 中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐中总挥发碱含量的测定SH/T 1498.3-1997Nylon 66 salt--Determination ofcontent of total volatile bases1范围本标准规定了尼龙66盐中总挥发碱含量的测定方法。本标准适用于尼龙66盐中总挥发碱含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601--88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603--88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（eqvISO）6353-1：1982)GB/T6678—86化工产品采样总则GB/T6679-86固体化工产品采样通则GB/T6682—92分析实验室用水规格和试验方法GB/T9732—88　化学试剂铵测定通用方法(idtISO6353-1:1982GM10)3方法提要尼龙66盐中总挥发碱包括氨、氨基已腈和氮杂庚烷等。在强碱条件下，将挥发碱用蒸馏的方法，以甲醇为载体，在常压下蒸出，用过量的标准稀硫酸溶液吸收，剩余的硫酸用氢氧化钠标准溶液回滴，计算试样中总挥发碱含量。4试剂和溶液除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用的水应为按GB/T603规定制备的无氨水或符合GB/T6682规定的二级水规格。4.1甲醇。4.2氢氧化钠溶液[50%（m/m)]。4.3氢氧化钠标准滴定溶液Ec(NaOH)=0.1mol/LJ按GB/T601中4.1条配制c(NaOH)=0.1mol/L的氧氧化钠标准溶液，再稀释10倍使用。4.4硫酸标准溶液[c（1/2H,SO.）=0.01mol/L]：按GB/T601中4.3条配制c(1/2HSO),)=0.1mol/1.的硫酸标准溶液，再稀释10倍使用。4.5混合指示液：溶液A（0.03%甲基红溶液）：称取甲基红0.03g，用60%（V/V)乙醇溶解并稀释至100ml。溶液B(0.1%亚甲基蓝溶液）：称取亚甲基蓝0.015g，用水溶解并稀释至15mL。将溶液A及溶液B混合，摇匀即成混合指示液，中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施1 3—1997SH/T 1498.35仪器和设备仪器和设备见装置图（图1）。#30±121100mL1000mlSF00P1一电炉；2—蒸馏烧瓶；3分液漏斗：4--分馏柱；5分馏头；6—温度计；7冷凝管；8—梨形漏斗图1总挥发碱装置图6采样按GB/T6678、GB/T6679的有关规定采取样品。2 SH/T1498.3-19977分析步骤7.1蒸馏装置的预处理在仪器装置（图1）的1000mL蒸馏烧瓶中放入几粒沸石，加人100mL水，在冷凝管出口接上250mL锥形瓶（空的），加热蒸馏烧瓶至沸腾，分馏头通冷却水，回流30min，关闭分馏头冷却水，接通直管冷凝管冷却水，进行蒸馏。按GB/T9732的测定方法检验馏出物中的铵，待馏出物中无铵存在，即可停止蒸馏处理。7.2试样测定在仪器装置（图1)中的1000mL蒸馏烧瓶中放人几粒沸石，加入100.0g土0.1g试样，从分液漏斗加入250mL水、100mL甲醇（4.1）。在冷凝管出口接上250mL锥形瓶，此锥形瓶中已盛有10.00mL硫酸标准溶液（4.4)1和已加人4滴混合指示液（4.5），使梨形漏斗的出口端浸人溶液中（如图1所示）。加热蒸馏烧瓶至沸腾，从分液漏斗加人100mL氢氧化钠溶液（4.2），分馏头接