结构解析入门教程——徐翔.pdf

结构解析入门级教程 徐翔 说明： 本教程以 Rigaku（理学）单晶仪收集的 BaSO4数据为例 一、 单晶数据 1. crystalclear.cif是关于仪器的一些信息 2. dtscaleaverage.log给出了数据还原的一些信息 如该文本中最下端 Summary of data collection statistics ------------------------------------------------------------- Spacegroup P222 Unit cell dimensions 5.47 7.17 8.89 90.00 90.00 90.00 Mosaicity 0.44 Resolution range 8.89 - 0.77 (0.80 - 0.77) Total number of reflections 2726 Number of unique reflections 503 Average redundancy 5.42 (4.49) % completeness 100.0 (100.0) 完成度要求 96%以上 Rmerge 0.052 (0.116) R值要求 0.1一下 Reduced ChiSquared 0.74 (0.58) Output I/sigI 20.5 (6.8) 强度 10-30较好，过强或过若均不好 ------------------------------------------------------------- Note: Values in () are for the last resolution shell. 3. shelxl.hkl和 shelxl.p4p为解结构所需要的数据 二、 软件介绍 所用的的子程序： XPREP：选择空间群，输入元素 XS：应用直接法或帕特森法进行初步的解析 XL和 XP：原子指认和结构精修 XCIF：产生结构报表 三、 结构解析 3.1 运行 XPREP a. 新建任务 选中shelxl.hkl 任意输入，不与之前的重复即可 b. 运行 XPREP 强度 是否有对称中心 输入元素，注意大小写 输入新的文件名 输入Y 3.2运行 XS 选中a.hkl,而不再是shelxl.hkl 输入新的任务名，不要与之前的重复 红线部分稍微关注下。如果这些值过大，则可能晶体数据不好，或者是 XPREP中空间群选 择不正确 3.3运行 XL和 XP a. 运行 XP 连续输入fmol,info,kill $q, file a, quit b. 运行 XL c.再次运行 XP,指认原子 每次运行XP后，最先都是输入fmol, 和info Info给出的原子列表中有一列ueq为振动因子， 是我们判断原子指认是否正确的一个依据 如果原子指认正确，该值较为接近， 无数量级的差别 Envi Ba1指令为查看Ba1周围的环境 根据配位数，和原子距离， 可以判断该原子是否指认正确 此处Ba1与Ba1的距离为4.8， Ba1与Q峰的距离2.8, 与Ba-O键长吻合 所以可以判断Ba1指认正确 随后查看S2的环境，S2与Ba1距离为2.78，距离过小 说明S2可能指认错了，我们可就先将它删除 同样，查看S3, S4的环境， 我们发现S3应该是正确的， 而S4与Ba距离过近，也是不正确的 同时我们还可以结合前面提到的 Ueq值来判断 所以接下来将S4删除 再将所以Q删除，保持文件，退出， d.再次运行