YB 1430-1997炭素材料硫量测定方法.pdf

Q 50YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 1430—1997炭素材料硫量测定方法Carbon materials---Determination of the sulphur content1997-08-04发布1997-12-01实施中华人民共和国治金工业部发布 YB/T 1430--1997前言本标准与 GB1430--78 相比增加了方法 B—高温燃烧法,方法 A为仲裁法。本标准对GB1430一78标准内容，作了如下修改和补充：试样的采取按GB1427—88规定进行，试样制备按GB1997--89规定进行。-将方法提要改为方法原理并给出了反应式。修改了实验步骤。增加了试验报告的项目。本标准自实施之日起，GB1430—78 作废。本标准由冶金部信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：武汉冶金科技大学。本标准主要起草人：李其祥、许斌、史雅珍。本标准1978年首次发布。 中华人民共和国黑色冶金行业标准炭素材料硫量测定方法YB/T 1430—1997Carbon materials--Determination of the sulphur content1 范围本标准规定了炭素材料全硫含量测定的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验结果的计算和精密度。本标准适用于炭素材料硫含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 601一88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 1427—88炭素材料取样方法YB/T1428--1997炭素材料内在水分的测定GB1997--89焦炭试样的采取和制备方法GB8170—87数字修约规则方法 A一艾氏卡法3　方法原理将试样与艾氏剂混合，在一定的温度下灼烧，使试样中硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫，硫的氧化物再与碳酸钠及氧化镁作用生成硫酸盐，然后加入氯化钡溶液与其作用生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算炭素材料中的全硫含量。其主要反应式如下：cO + +H,O+sO + +SO +试样A3Naz2CO:+2SO,+SO +O,(空气)-←3NazSO4+3CO, 本3Mg0+2SO2+SO;+02(空气)→3MgS04MgSO4 +Na2SO4+2BaCl2 →2BaSO4 * +2NaCl-+MgCl24试剂和材料4.1轻质氧化镁：分析纯。4.2无水碳酸钠：分析纯。4.3盐酸：分析纯，密度1.19g/cm°。4.4氯化钡：分析纯。4.5硝酸银：分析纯。中华人民共和国冶金工业部1997-08-04批准1997-12-01实施7 YB/T 1430-19974.6硝酸：分析纯。4.7艾氏剂的配制称取1份质量的无水碳酸钠和1份质量的氧化镁，研细至粒度小于0.2mm，混合均匀，贮于带磨口的试样瓶中。4.8盐酸溶液［1+1(v/)。4.9氯化钡溶液（100g/L）称取100g氯化，用少量蒸馏水溶解，然后再加蒸馏水稀释至.1000mL。4.10硝酸银溶液（10g/L）称取1g硝酸银，用少量蒸馏水溶解，然后再加蒸馏水稀释至100 mL，往溶液中加几滴硝酸并贮于棕色瓶中。4.11甲基红指标剂溶液(1 g/L)称取0.10g甲基红,溶于 50mL乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL。贮存在棕色磨口瓶中。4.12定量滤纸:中速,直径 90 mm～110 mm。4.13定性滤纸:中速,直径90 mm～110 mm。5仪器和设备5.1 分析天平感量0.0001g。5.2托盘天平：感量0.01g。5.3箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度850士10℃。炉子后壁插入热电偶的小孔位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中部,并距炉底20mm～30 mm，后部有一导出废气的小孔。5.4干燥器：内装变色硅胶。5.5烧杯:400mL。5.6 玻璃漏斗。5.7 瓷埚:20 mL,30 mL。6　试样的采取与制备6.1试样采取按GB1427的规定进行。6.2试样制备按GB1997的规定进行。7 试验步骤7.1称取粒度小于0.2mm的试样约1g（称准至0.0002g）,置于盛有2g艾氏剂的30mL瓷锅中，用直径1mm镍铬丝混合均匀，再用1g艾氏剂均匀覆盖，艾氏剂称准至0.1g。7.2将盛有试样的埚放入冷的箱形高温炉内，在1h～1.5h 内将炉温逐渐升至800℃～850℃,并在该温度下加热1.5h～2h。此时高温炉内不允许同时进行其他试样的灼烧。7.3将埚从箱形高温炉中取出，冷却至室温后，用玻璃棒搅松灼烧物（如发现有未烧尽的黑色颗粒，应在800℃～850℃下继续灼烧0.5h）,并将其移入400mL烧杯中，用热蒸馏水仔细冲洗埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100