SH_T 1141-2015工业用裂解碳四的烃类组成测定 气相色谱法.pdf

ICS 71. 080. 10G 16SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1141—2015代替 SH/业用裂解碳四的烃类组成测定气相色谱法Cracking Ca fraction for industrial use-Determination of hydrocarbon compositionGas chromatographic method2016-01-01实施2015-07-14发布中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T 1141—2015前言本标准依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替SH/T1141—1992《工业用裂解碳四的组成测定气相色谱法》。本标准与SH/T1141—1992相比主要变化如下：标准名称修改为《工业用裂解碳四的烃类组成测定气相色谱法》；将范围中的最低检测浓度由0.1%修改为0.01%（见第1章，1992版第1章）；-将色谱柱由填充柱改为毛细管柱、检测器由热导池检测器（TCD）改为氢火焰离子化检测器（FID），将定量方法由面积归一化法改为校正面积归一法，修改了色谱条件和典型色谱图；（见第3、第5、第7和第8章，1992版第2、第4和第6章）增加了标准试剂的具体要求；（见4.1.1，1992版3.4）载气由“氢气”改为“氮气”；（见4.2，1992版3.1）修改了采样方法（见第6章，1992版第5章）修改了进样方式（见5.4和7.2，1992版5.1和5.2）修改了计算和结果的表示方式；（见第8章，1992版第6.4章）修改了重复性。（见第9章，1992版7.2）。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。本标准主要起草人：唐琦民、李继文、刘俊彦。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SH/T1141—1992。I SH/T 1141—2015工业用裂解碳四的烃类组成测定气相色谱法警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。1范围1.1本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳四的烃类组成。1.2本标准适用于工业用裂解碳四馏分中浓度不低于0.01%（质量分数）的烃类组成测定。本标准还适用于其它来源碳四烃类的定量分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165:1976，IDT)液体化工产品采样通则GB/T6680数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8170工业用裂解碳四液态采样法SH/T 11423方法提要在本标准规定的条件下，将适量试样注人色谱仪，使试样中的各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，以校正面积归一法定量。4试剂与材料4.1标准试剂以1,3-丁二烯为本底，含有丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、环丙烷、丙二烯、1-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯、反-2-丁烯、异戊烷、正戊烷、丙炔、1,2-丁二烯、乙烯基乙炔、乙基乙炔等烃类组分的标样。4.2载气氮气：纯度≥99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。4.3辅助气4.3.1氢气：纯度≥99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。4.3.2空气：经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 SH/T1141—20155仪器SS5.1气相色谱仪FS配置气体进样阀或液体进料样阀、氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。该仪器对本标准所规不的经类组分所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。定的最低测定浓度5.2色谱柱推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1~图3。能满足分离要求的其它色谱柱和色谱条件也可使用。表1推荐的色谱柱及典型操作条件MOWSHOON色谱条23a色谱林Al, O,PLOT/Al,O,PLOT/SAIO,PLOT/KCl进样闪蒸仪义或水浴汽化/液体进样E50 柱内0.530.320. 53膜15158载./ (mL/min)3.01.03.0+90 /min)101018080180路minS7-汽化200检测器250气体进样60氢气（H,清m(min)40空气（Air)流量/（mL/min）400进样量气体0.25mL液体10m分流比30 :1100 :160 :1按条件3，丙炔和正戊烷可能难以分离。VIH2 SH/T1141—2015FID1A，前部信号（裂解碳四\2013-08-2309-23-37020