脱硫化学分析方法.doc

辽宁沈煤红阳热电有限公司 企业标准 Q/HYRD-0001-2013 脱硫化学监督规程 （FDBHYBZ） 辽宁沈煤红阳热电有限公司 引用标准： GB/T 15057.2-94 化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定 GB/T 5762-2000 建材用石灰石化学分析方法 GB/T 15057.3-94化工用石灰石中盐酸不溶物含量的测定 重量法 GB/T 15057.11-94 化工用石灰石粒度的测定 GB/T 5484-2000 石膏化学分析方法 目录 第一章 脱硫分析的监测项目和频次 第二章 石灰石分析项目及方法 第三章 石膏分析项目及方法 第四章 吸收塔浆液分析项目及方法 第一章 脱硫分析的监测项目和频次 一、石灰石 实验项目 频次 控制范围 CaCO3/CaO 每周一、三、五 ≥90% MgCO3/MgO 每周一、三、五 ＜0.3% 酸不溶物 每周一 ＜2% 细度 每周一、三、五 250目筛通过90%以上 二、石膏 实验项目 频次 控制范围 CaSO4 每周一、三 ≥90% 附着水 每周一、三、五 ＜10% 三、吸收塔浆液 实验项目 频次 控制范围 PH值 每周一次 5—6 密度 1080—1120kg/m3 氯离子 ＜10000mg/L 第二章 石灰石分析项目及方法 一、试样溶液的准备 1、试样于105—110℃干燥2小时以上，置于干燥器中冷却至室温后称样。 2、在三角瓶中，称取0.5—1g试样，加10ml浓度为30%H2O2，加15ml（1+1）盐酸，盖上表面皿，在电炉上加热至沸腾，约10分钟，然后冷却至室温。 3、 将样品通过滤纸过滤，将所得滤液加水稀释到250ml容量瓶中定容，待测，同时做空白试验。 二、氧化钙的测定 1、分析方法： 从试样溶液中吸取5ml溶液于500ml三角瓶中，加水200ml.加5ml三乙醇胺（1+2）及适量的CMP指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5—8ml，此时PH在13以上。用0.01mol/L的EDTA溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。此时消耗EDTA的体积为V1。 2、氧化钙、碳酸钙计算： 以质量百分数表示氧化钙含量X1按式（1）计算，碳酸钙含量按式（2）计算： X1= c(EDTA)×56.08×V1×50 ×100…………………………（1） m×1000 X2=1.785× X1……………………………………………………（2） 其中： c(EDTA)—— EDTA标准溶液的浓度 V1—— 消耗EDTA溶液的体积（扣除空白） M—— 试样的质量 50—— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 100.09——碳酸钙的分子量 56.08——氧化钙的分子量 三、氧化镁的测定 1、分析方法： 从试样溶液中吸取5ml溶液于500ml三角瓶中，加水200ml.加5ml三乙醇胺（1+2），加入1ml浓度为10%酒石酸钾钠搅拌，以（1+1）氨水调节溶液PH值至10，然后加入20ml氨—氯化铵缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，用0.01mol/L的EDTA溶液滴定至蓝色。此时消耗EDTA的体积为V2。 2、氧化镁、碳酸镁计算： 以质量百分数表示氧化镁含量X3按式（3）计算，碳酸镁含量按式（4）计算： X3= c(EDTA)×40.03×（V2－V1）×50 ×100………………（3） m×1000 X4=2.092× X3……………………………………………………（4） 其中：c(EDTA)—— EDTA标准溶液的浓度 V1—— 消耗EDTA溶液的体积（扣除空白） V2—— 标准溶液滴定钙、镁总量的体积 M—— 试样的质量 50—— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 84.3——碳酸镁的分子量 40.3——氧化镁的分子量 四、酸不溶物 1、分析方法： 称取约1g试样，精确至0.0001g，置于250ml烧杯中。 同时做空白试验。用少许水润湿试样，盖上表面皿，从烧杯嘴缓缓加入25ml 1+1盐酸溶液，稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min，取下，用水冲洗表面皿与杯壁。稍冷，用慢速定量滤纸过滤，500ml干净烧杯承接。先用1+100盐酸溶液洗涤烧杯和残余物三次，再用热水洗至无氯离子。用10g/L硝酸银溶液检验。 将残余物与滤纸放入已恒重的坩埚中，烘干，灰化，置于高温炉中950±25℃灼烧60min。取出坩埚，立即盖好坩埚盖，稍冷，放入干燥器中，冷却至室温，称重。重复灼烧20min，直至恒重。 2、分析结果计算： 以质量百分数表示