DZ_T 0253.3-2014生态地球化学评价动植物样品分析方法 第3部分：总汞的测定 冷原子荧光光谱法.pdf

ICS 67.050Z 39DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0253.3—2014生态地球化学评价动植物样品分析方法第3部分：总汞的测定冷原子荧光光谱法Analytic methods for biologic samples in eco-geochemistry assessment-Part 3:Determination of total mecury content-Cold atomic fluorescent spectrophotometry2014-04-15发布2014-06-01实施中华人民共和国国土资源部发布 DZ/T 0253.3—2014目次前言引言范围规范性引用文件3原理1试剂5仅器和设备6试样分析步需8结果计算9精密度10正确度~11质量保证与控制附录A（资料性附录）仪器参考工作条件 DZ/T 0253.3—2014前言DZ/T0253.3一2014(生态地球化学评价动植物样品分析方法》分为4个部分：第1部分，锂，确、矾等19个元索量的测定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法；第2部分：硒量的测定原子荧光光谱法；一第3部分：总录的测定冷原子荧光光谱法；一第4部分，氟量的测定扩败-分光光度法。本部分为DZ/T0253的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中华人民共和国国土资源部提出，本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口，本部分起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草人孙德忠、范凡、马生风、王苏明、许春雪、安子， DZ/T 0253.3—2014引言生态地球化学调查评价样品的分析，是随着多日标地球化学的测查工作逐步开展和深化雨进行的一项分析工作，其目的是依据多目标地球化学的调查结果或其他区域地球化学的测查结果，对各个生态系统，包括江河生态系统、农田生态系统、城市生态系统、浅海生态系统、草原生态系统进行评价。在生态地球化学调查的评价阶段，依带土壤圈的调查结果，进一步追索元素在岩石隔、土两、水圈来自地壳表层的地球化学元素，由母岩通过风化作进人植物体的元索素必然会对其生长发育产生影响，从而影响核物的产量、品质，再通过食物链进人动物和人体，并网样会对动物和人体的生长、健康产，因此生态地球化学评价最终要用生物样品分析来说明间题 DZ/T 0253.3—2014生态地球化学评价动植物样品分析方法第3部分：总汞的测定冷原子荧光光谱法警示一—使用本部分的人员应有正规实验室工作的实戏经验，本部分并未指出所有可能的安全间题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证特合国家有关法规规定的条件1范围DZ/T0253的本部分规定了生态地球化学评价动植物试样中总汞量的测定方法。本部分适用于生态地球化学评价动植物试样中总承量的测定方法检出限为0.5ng/g。承的测定范围为2ng/g~100ng/g，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法DZ/T0253.12014生态地球化学评价动植物样品分析方法第1部分：锂、确、钒等19个元素量的测定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法3原理试料用硝酸和过氧化氢在专用微波消解仪中高温高压密闭消解后，在酸性介质中，试样中的汞被醋氢化钾(KBH,)或硼氢化钠(NaBH,)还累成原子态，由载气(氢气)带人原子化器中，在乘空心朗极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，外标法定量。4试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的优级纯试剂和蒸馏水或同等纯度水，并且在使用之前要检测求的含量，主要试剂包括：4.1硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2硝酸(1+1)。4.3过氧化氢[w(H,O,)=30],4.4高氧酸(p=1.76g/mL)。1 DZ/T 0253.32014警示——易爆品，小心操作！4.5硼氢化钾-氢氧化钾溶液，称取2.5g氢氧化钾溶于500mL水中，加0.5g硼氢化钾溶解，加入1mL正辛醇或磷酸三丁酯，规拌均匀，用时现配。注，正辛醇或弱酸三丁酯为消施剂。4.6重铬酸钾落液Lp(K,Cr,O,）=50g/L]，称取5g重铬酸钾，用水溶解后并稀释至100mL,癌匀.4.7乘标准溶液；a)汞标准储备溶液[e（Hg）=100.0pg/mL]，准确称取135.35mg纯度为w(HgCl,）=99.95%(4.2)，低温加