药品检验操作规程_第7部分 化学原料药含量测定法.pdf

YY 中华人 民共和 国医药行业标准 YY/T 0188.1一0188.11-1995 药 品 检 验 操 作 规 程 Operatingmethodsforthetestsandassaysofdrugs 1995一07一11发布 1996一05一01实施 国家 医 药 管 理 局 发 布 YY/T 0188 7一 1995 前 言 本标准是依据 《中华人民共和国药典》(1995年版)，对ZBC10004-89《化学原料药的含量测定法》 进行修订的。 本标准对化学原料药化学分析法作了详细的说明与规定，是统一药品检验操作的规范化工作指南。 本标准对原标准进行较大的改动有: 1对‘含量计算通式，根据中国药典所选用滴定液的基本单元，将滴定法的原等物质的量规则计算 式改为换算因数计算式，并增加了重量法的挥发法和萃取法计算式; 2.在氧化还原法中，增加了澳量法; 3.在非水溶液滴定法中，对原标准操作法的第一法、第二法合并为一，并增加电位滴定内容.对高 氯酸液的使用与标定温差，由原标准5℃改为与中国药典统一 100C，并按药典增加了温度校正公式; 4对各种分析方法中的操作方法，鉴于不同样品的操作方法有差异，不宜作具体规定，本标准改为 按“各药品项下规定方法操作”，要求遵循法定标准的规定操作; 5在络合滴定中，增加了直接滴定法、回滴定法和间接滴定法的有关内容。 本标准从生效之日起，同时代替ZBC10004-89, 本标准由国家医药管理局提出并归口。 本标准起草单位 山东新华制药厂， 本标准主要起草人:谢森。 本标准于1989年3月首次发布，于1995年7月第一次修订。 中华人民共和国医药行业标准 药 品 检 验 操 作 规 程 YY/T 0188.7一1995 第7部分:化学原料药含量测定法 代替ZBC10004-89 Operatingmethodsforthetestsandassaysofdrugs Part7:Assaysofpharmaceuticalchemicals 1 范围 本标准规定了化学原料药化学分析法测定含量操作的要求。 本标准适用于化学原料药化学分析法的含量测定。 2 引用标准 中华人民共和国药典(1995年版) 3 tit测定规则 31含量测定必须平行测定两份，其结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值为测定结果，如一 份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定。 3.2 如未采用药典规定的含量测定方法，应有比较实验数据，并应在允许相对偏差内，方可采用。仲裁 时以药典方法为准。 3.3在记录中必须列出含量测定的计算式。 3.4 取供试品量，不得超过药典规定量的士10%. I5 供试品如系挥发性或吸湿性物质，称供试品必须用密封好的容器。 3.6重量法恒重系指供试品连续两次炽灼或干燥后的重量之差不得超过。·3mg, 3.7 滴定液的浓度，以mol/L表示。 3.8 含量测定，按干品计算，含量(%)后应注明以干品计。 3.9 供试品为液体，含量(写)后应注明m/m,m/V,V/V, 3.10 含量计算通式 3.10.1 重量法 3.10.1.1 沉淀法 供试品含量(%)=称量形式质量(g)x换算因数x100 ·一 (1) 供试品质量(9) 被测成分的相对原子量或相对分子量 式中:换算 因数= 不示量形式的相对分子量 3.10. 2 挥发法 供试品含量(