本标准规定了腐植酸钠的技术要求.doc
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ZB G 21005—87
本标准规定了腐植酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。
本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠。
1 技术要求
1.1 外观:黑色颗粒或粉末。
1.2 腐植酸钠应符合表1要求。
表 1
指标名称 一级品 二级品 三级品 腐植酸(以干基计),% ≥ 水分,% ≤
pH值
灼烧残渣(以干基计),% ≤ 水不溶物(以干基计),% ≤ 1.0mm筛的筛余物,% ? ≤ 70108.0~9.520105 55159.0~11.030205 40159.0~11.040255
注:① 陶瓷工业用腐植酸钠中铁(Fe)含量≤0.5%。 ② 机车炉内水处理用腐植酸钠中碱分(CaO+MgO总量,以CaO计)含量≤3%。 2 试验方法
2.1 腐植酸钠中腐植酸含量的测定 重量法(仲裁法)
2.1.1 方法提要
用水溶解腐植酸钠,以过量的无机酸沉淀腐植酸,称量沉淀物,并用灼烧残渣加以校正。
2.1.2 试剂
分析时,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
2.1.2.1 盐酸(GB 622—77):5%(V/V)溶液。
2.1.3 仪器
通常的实验室仪器和:
2.1.3.1 恒温干燥箱:温度能控制在110±5℃或红外干燥灯;
2.1.3.2 离心机:最低转速为2000r/min,离心杯容积大于150ml;
2.1.3.3 恒温水浴;
2.1.3.4 马弗炉;
2.1.3.5 定量滤纸(蓝带);
2.1.3.6 带磨口塞称量瓶:直径50mm,高30mm。
2.1.4 分析步骤
2.1.4.1 溶解
称量1.0g试样(准确到0.0002g),放入250ml锥形瓶A中,加入100ml水,在沸水浴中,加热30min,冷却至室温,然后将物料转入离心杯中,并以2000r/min转速离心30min,将溶液倾析到另一个500ml的锥形瓶B中,用200ml水分两次洗涤不溶物。每次洗涤之后离心,将洗涤液全部收集到瓶B中。
2.1.4.2 沉淀
将瓶B溶液转入500ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,取200ml溶液到烧杯中,加20ml盐酸(2.1.2.1),使腐植酸沉淀,离心悬浮液,倾析上部清液。
2.1.4.3 称量
预先将定量滤纸和称量瓶在105~110℃干燥箱中干燥至恒重,用滤纸过滤 2.1.4.2得到的沉淀物,把带沉淀的滤纸移至称量瓶中,于105~110℃干燥箱中干燥2h,取出,在干燥器中冷却至室温(约20min),称量,重复干燥、冷却和称量,直到连续两次称量的差值小于0.001g,计算腐植酸的质量(m1)。
2.1.4.4 灼烧
将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温(200~250℃左右)下灰化,然后在600±25℃的马弗炉中灼烧 1~2h,取出坩埚,在空气中冷5min后,再放入干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧、冷却和称量步骤,直到连续两次称量的差值小于0.001g,计算腐植酸的灼烧残渣的质量(m2)。
2.1.5 分析结果的计算
腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计),以质量百分数(%)表示,按式(1)计算:
……………………………………(1)
式中:m1── 腐植酸的质量,g; m2── 腐植酸灼烧残渣的质量,g; V── 试样溶液的总体积,ml; V1── 测定时所取部分试样溶液的体积,ml; m── 试样的质量,g; Wf── 试样中水的含量,%。 2.1.6 允许差
平均测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表2的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
表 2
腐 植 酸,% 平行测定结果的绝对差值,% 不同实验室测定结果的绝对差值,% <2525~50>50 1.02.03.0 1.53.04.0 2.2 腐植酸钠中腐植酸含量的测定 残渣法
2.2.1 方法提要
用水溶解腐植酸钠,根据不溶物的量计算腐植酸含量,并以无机盐加以校正。
2.2.2 试剂
与2.1.2相同。
2.2.3 仪器
与2.1.3相同。
2.2.4 分析步骤
将2.7.3得到的不溶物m3连同滤纸一起转入已于 600±25℃恒重过的坩埚中,于马弗炉中灰化,然后冷却、称量,求出不溶物m3的灼烧残渣m4。
2.2.5 分析结果的计算
腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计),以质量百分数(%)表示,按式(2)计算:
…………………………………(2)
式中:m── 腐植酸钠
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