HG_T 4407-2012 4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA).docx

ICS 71.100.01;87.060.10G ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：38626—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4407—2012 4,4-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA) 4,4-Diaminobenzenesulfonanilide(DASA) 2012-12-28发布 2013-06-01 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4407—2012 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134) 归口。 本标准起草单位：河北永泰柯瑞特化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司 本标准主要起草人：房永法、季浩、马玉霄、雷明远。 1 HG/T 4407—2012 4,4-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA) 警 告 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了4,4-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA) 的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标 签、包装、运输和贮存。 本标准适用于4,4-二氨基苯磺酰替苯胺的产品质量检验。 结构式： 分子式：C??H??N?O?S 相对分子量：263.32(按2009年国际相对原子质量) CAS RN:16803-97-7 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 4,4-二氨基苯磺酰替苯胺的质量应符合表1的要求。 表 1 4,4-二氨基苯磺酰替苯胺的质量要求 项 目 指 标 试验方法 潮品 干品 (1)外观 棕红色至红白色膏状 灰白色至红白色粉状 5.2 (2)4,4-二氨基苯磺酰替苯胺的含量/% ≥ 70.00 93.00 5.3 (3)4,4-二氨基苯磺酰替苯胺的纯度(HPLC)/% ≥ 95.00 95.00 5.4 (4)酸不溶物的质量分数/% ≤ 0.20 0.20 5.5 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678—2003 中7 . 6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量干品不少于500g,潮品采样量不少于1000g。 将采取的样品充分混匀后，分 装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、 地点。 一个供检验，另一个保存备查： 2 HG/T 4407—2012 5 实验方法 5.1 一 般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水。检验结果的 判定按 GB/T 8170—2008 中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 4,4-二氨基苯磺酰替苯胺的含量的测定 5.3.1 测定原理 采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在无机酸存在下，4,4-二氨基苯磺酰替苯胺与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，测 定其总氨基值。 5.3.2 试剂和溶液 a) 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1:1; b) 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO?)=0. 1mol/L, 终点判定用淀粉-碘化钾试纸 c) 淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3 测定步骤 称取干品试样0.4g～0.5g 或潮品试样0.6g～0.8g (精确至0.001g), 置于300mL 烧杯中，加 20mL 盐酸溶液，溶解后，加水200mL, 加入溴化钾5g, 在0℃~5℃条件下，以亚硝酸钠标准滴定溶液 滴定并搅拌，滴定时将滴定管尖端插入液面下，临近终点时再把滴定管提出，继续滴定，直至试样溶液使 淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色。5 min 后做同一试验，仍呈微蓝色即为终点。