超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留.pdf

! #! 年$ 月 !#$ % %$ $ ’() ! #! !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 $ ’ $( 研究论文 *+, ：# $ %(!)- ./ $ $ ##!% $ ! #! $ !! # 超高效液相色谱! 四极杆!飞行时间质谱法快速筛查 牛奶中的农药和兽药残留 # ，! % # ，! ! # ，! 高馥蝶 ，* 赵* 妍 ，* 邵* 兵 ，* 张* 晶 （#$ 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院，北京 #$, ；! $ 北京市疾病预防控制中心， 食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室，北京 # #% ；% $ 南京市产品质量监督检验院，江苏 南京 ! #!- ） 摘要：利用超高效液相色谱1 四极杆1 飞行时间质谱（=/?1 @1 A+B1 C. ）技术建立了牛奶中)! 种农药和兽药残留的 快速检测方法。目标药物包括常用的#% 种农药和!, 种兽药，采用 @’0?60D. （@’49E ，035F ，?6)3G ，0HH)9I4J) ， D’88)K ，3(K .3H) ）方法进行样品前处理。牛奶样品经含 #L 甲酸的乙腈溶液提取，同时加入无水硫酸钠和氯化钾 盐析，提取液经 ?#- 填料净化后直接测定。目标药物经; ?@=,AM =/?AC :0N ?#- 柱分离，以乙腈和. #L 甲酸 水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用正离子全信息串联质谱扫描模式（C.0 ）进行检测。结果表明，牛奶中)! 种农 药和兽药的定量限（+@ ，! # / # ）为 # ’ # !8- E8 ；% 个加标水平的平均回收率为$-. !L ’ #!,. #L ，相对标准 偏差为!. -L ’ %. -L 。该方法快速简便、灵敏度较高，可用于牛奶中)! 种农兽药的快速筛查。 关键词：超高效液相色谱1 四极杆1 飞行时间质谱；@’0?60D. ；农药残留；兽药残留；牛奶 +$-* * * 文献标识码：;* * * 文章编号：#1-( #% （! #! ）$1$1- 中图分类号： #$#%’()$’*( *+ %#,’-.#, *+ /#,$’0’-#, )(- 1#$#%’()%2 -%.3, ’( ’45 62 .4$%) /#%+*%)(0# 4’7.’- 08%*)$*3%)/82 0*./4#- 9’$8 7.)-%./*4#!$’# *+ +4’38$ ),, ,/#0$%*#$%2 O;+ B’K4)# ，! ，PN;+ M3(% ，.N;+ :4(8 # ，! ! ，PN;%O 4(8 # ，! （!$ !%’’( ’) * +,(-% . /0(1 023 4 05-(6 7 /3-%-2/ ，809 -10( 7 /3-%0( :2-;/=-16 ， /-? -2@ !#$ ，8-20 ； % $ /-? -2@ A /6 B 0,’01’6 ’) C -0@2’= 1-% 023 D0%/0