影响二氧化硅硅溶胶黏度_固含量及成膜厚度的工艺因素.docx

影响二氧化硅硅溶胶黏度、固含量及成膜厚度的工艺因素周雅,刘佳慧,江溢民,周佳(南昌航空大学材料科学与工程学院,江西南昌330063)[摘要]为了研究影响硅溶胶一次成膜厚度的因素,以正硅酸乙酯为前驱体,与含有C=C双键的烷氧基硅(KH2570)共同水解,制备出了改性硅溶胶,在薄玻璃片上采用提拉法制备了二氧化硅(SiO2)膜,研究了反应温度、时间及增稠剂LZ209对SiO2膜层性能及厚度的影响。结果表明:随反应温度增加,膜层厚度也增加,当温度为40℃时,干燥后的膜层不会出现开裂、堆积现象;随反应时间延长,膜厚也增加,当反应时间为2h时,膜层性能最佳;增稠剂的使用能明显提高膜层厚度,当硅溶胶中加入2%(体积分数)增稠剂时,一次性膜厚达到(10±5)μm。[关键词]二氧化硅溶胶;溶胶2凝胶;成膜厚度;性能;增稠剂;反应温度;反应时间[文章编号]1001-1560(2010)12-0045-03[中图分类号]TQ127.2[文献标识码]A0前言二氧化硅(SiO2)耐高温、热稳定性好、热导率低、光透过率高、抗侵蚀能力强,作为涂覆层应用广泛[1]。SiO2涂层可采用溶胶2凝胶、蒸发、溅射等方法制备,其中溶胶2凝胶法设备简单、烧结温度低,可涂覆大制件,重复性好,涂层组分的粒径可控[2～3],还可以实现组分间分子水平的分散[4]。硅溶胶是溶胶2凝胶工艺中的一种重要胶体材料,广泛用于无机膜的制备。在溶胶2凝胶法制备膜的过程中,溶胶的稳定性十分重要,同时由于溶胶黏度对成膜的厚度有重要的影响,因而溶胶的黏度、凝胶时间、涂膜的抗开裂性等成了溶胶性能的重点考察指标[5]。为了提高基材的耐磨性、耐蚀性等,对其涂膜厚度有一定的要求,尽管多次涂覆可以提高膜厚,但生产效率低,批量生产多有不便。基于此,本工作用溶胶2凝胶法制备改性硅溶胶,以期提高膜层厚度,并探讨影响成膜性能的主要因素。纯)中加入5.6mL正硅酸乙酯(TEOS,工业级),搅拌5min,使之充分均匀溶解,再缓慢加入10mL水,继续搅拌5min,用质量分数15%的盐酸(分析纯)调节pH值为4～5,然后缓慢加入6mL有机硅(KH2570),搅拌均匀后,在40℃下搅拌冷凝回流1h,陈化24h后制得硅溶胶。在硅溶胶中加入2.5mL水解控制剂JH,搅拌5min,加入6mL丙二醇甲醚(分析纯),搅拌5min,加入一定量的增稠剂LZ209,搅拌均匀,即得改性硅溶胶。反应过程中采用HH24型数显恒温水浴锅控制温度,配制用水为去离子水。(2)SiO2溶胶膜成形将载玻片放在101A23型热鼓风干燥箱中60℃预热10min,涂覆改性硅溶胶后,再放入干燥箱中先于60℃下干燥10min,再在120℃下干燥50min,取出冷却至室温即得到SiO2涂层。1.2性能表征用NQJ21型旋转式黏度计测定硅溶胶的黏度;用BT9300H激光粒度分析仪测定硅溶胶粒径;参照GB1725-88测定溶胶固含量。使用3126M03型数字测厚仪测定玻璃片上下表面的涂层厚度,观察表观质量。1试验1.1SiO2膜的制备(1)硅溶胶改性在40mL无水乙醇(EtOH,分析2结果与讨论[收稿日期][基金项目][通信作者西省教育厅科技项目(赣教技字09678)周雅(1956-),教授,主要从事材料防护技术研究,电话E2mail:zhya0312@163.com2.1KH2570对溶胶的改性机理TEOS通过水解最终形成无机SiO2的网络结构,具46有坚固的强度,而有机硅KH2570结构中含有柔软的有机链段,将其引入到无机硅的网络结构中,能够进一步提高膜层的柔韧性及弹性,从而提高膜层的抗破裂能力,使之不易开裂[6]。有机硅KH2570的分子式为H2C=C(CH3)CO22(CH2)3Si(OCH3)3,与硅化合物一起形成网络结构薄膜[7]。2.2反应温度对溶胶性能的影响2.2.1对溶胶黏度、固含量及膜层厚度在冷凝回流时间为1h的条件下,分别对常温、30,40,60℃的溶胶进行分析,结果见表1。宽。这是因为温度升高使胶体粒子间的相互碰撞更为频繁,反应向有利于水解反应的方向进行;水解温度的升高加速了二氧化硅颗粒在溶液中的熟化,粒子间相互聚结而降低其表面能。所以,粒子的粒径会随温度[9]的升高而增大。当粒径过大时,会加速凝胶速度,影响储存稳定性。表1不同反应温度下溶胶的黏度、固含量及膜层厚度θη/(mPa·s)w(固含量)/%δ(膜)/μm图1不同温度下硅溶胶的粒径分布常温15.295.921.2～1.5综上可知,反应温度在40℃较合适。2.3反应时间对溶胶性能的影响2.3.1对溶胶黏度、固含量及膜层厚度在盐酸为催化剂、反应温度为40℃条件下,取体系在不同反应时间下的溶胶进行分析,结果见表2。表2不同反应时间下溶胶的黏度、固含量