外加剂试验操作步骤.doc

水氯离子测定试验步骤 1、目的及原理： 本方法以铬酸钾作指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准液滴定水样中的氯化物。 2.试剂： 1%酚酞指示剂（95%乙醇溶液）、10%铬酸钾指示剂、0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、5.3%过氧化氢H2O2溶液、氯化钠标准溶液（1.00mg氯离子）：准确称取1.649g优级纯氯化钠试剂（预先在500～600℃灼烧0.5h或在105-110℃烘干2h，置于干燥器中冷至室温），溶于纯水并定容至1000ml。硝酸银标准溶液：称取5.0g硝酸银，溶于纯水并定容至1000ml，用氯化钠标准溶液进行标定，方法如下：准确吸取10.00ml氯化钠标准溶液，置于250ml锥形瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台上，加纯水稀释至100ml，并加2～3滴1%酚酞指示剂。若显红色，用0.05mol/L硫酸溶液中和恰至无色；若不显红色，则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至红色，然后以0.05mol/L硫酸溶液回低恰至无色。再加1ml 10%铬酸钾指示剂，用待标定的硝酸银溶液（盛于棕色滴定管）滴定至橙红色终点。另取硝酸银溶液的滴定度按式计算： 式中：T--硝酸银溶液的滴定液， --标定时硝酸银溶液用量，ml --空白试验时硝酸银溶液用量，ML 10.00--10.00mL氯化钠标准溶液中氯离子的含量，mg。 最后计算按计算调整硝酸银溶液浓度，使其成为1.00mL相当于1.00mg氯离子的标准溶液（即滴定度为1.00 3.分析步骤 3.1吸取水样（必要时去过滤后水样）100mL，置于250mL锥形瓶中。 3.2加2～3滴酚酞指示剂，以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。 3.3若水样含亚硫酸盐或硫离子在5mg/L以上时，所取水样需先加入1mL30%过氧化氢溶液，再按步骤2和3作空白试验。 3.4若水样含亚硫酸盐或硫离子在5mg/L以上时，所取水样需先加入1mL30%过氧化氢溶液，再按步骤2和3进行滴定。 3.5若水样中氯化物含量大于100mg/L时，可少取水样（氯离子量不大于10mg）并用纯水稀释至100mL 4.计算 --水样中氯化物（以Cl-计）含量，mg/L; V1---空白试验用硝酸银标准溶液量，ml V2--水样测定用硝酸银标准溶液量，mL V--水样体积，mL T--硝酸银标准溶液的滴定度， 外加剂PH值测定试验操作步骤 1、 方法提要 根据奈斯特（Nernst）方程E＝E0+0.059 15lg[H+]，E＝E0-0.059pH，利用一对电极在不同pH值溶液 中产生不同电位差，这一对电极由测试电极（玻璃电极）和参比电极（饱和甘汞电极）组成，在25℃时每相差一个单位pH值时产生59.15mV的电位差，pH值可在仪器的刻度表上直接读出。 2、 仪器 2.1 酸度计； 2.2 甘汞电极； 2.3 玻璃电极； 2.4复合电极。 3、测试条件 3.1液体样品直接测试； 3.2固体样品溶液的浓度为10g/L； 3.3被测如有的温度为20℃±3℃。 4、试验步骤 4.1 校正 按仪器的出厂说明书校正仪器。 4.2 测量 当仪器校正好后，先用水，再用测试溶液冲洗电极，然后再将电极浸入被测溶液中轻轻摇动试杯，使溶液均匀。待到酸度计的读数稳定1min，记录读数。测量结束后，用水冲洗电极，以待下次测量。 5 、结果表示 酸度计测出的结果即为溶液的pH值。 6、 允许差 室内允许差为0.2； 室间允许差为0.5。 外加剂氯离子含量试验操作步骤 1、 方法提要 用电位滴定法，以银电极或氯电极为指示电极，其电势随Ag+浓度而变化，以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。 2、 试剂 2.1硝酸（1+1）； 2.2硝酸银溶液（17g/L）：准确称取约17g硝酸银（AgNO3）用水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀释 至刻度，摇匀，用0.1000mo1/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定； 2.3氯化钠标准溶液〔c（NaCl）=0.1000mol/L〕：称取约10g氯化钠（基准试剂），盛在称量瓶中，于130℃～150℃烘干2h，在干燥器内冷却后精确称取5.8443g，用水溶解并稀释至1L，摇匀。 标定硝酸银溶液（17g/L）： 用移液管吸取10mL0.1000 mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中，加水稀释至200 mL，加4 mL硝酸银（1+1），在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电