过程气相色谱仪.pdf

9.1 过程气相色谱仪概述 9.1.1 基本原理 (1)气相色谱分析法 多组分混合气体通过色谱柱时，被色谱柱内的填充剂所吸附或溶 解，由于气体分子种类不同，被填充剂吸附或溶解的程度也不同，因 而通过柱子的速度产生差异，在柱出口处就发生了混合气体被分离成 各个组分的现象。 这种采用色谱柱和检测器对混合气体先分离、后检测的定性、定 量分析方法叫气相色谱分析法。 图9-1 混合气体通过色谱柱后被分离成各个组分示意图 (2)过程气相色谱仪 过程气相色谱仪(Process Gas Chromatography，PGC)又称工 业气相色谱仪，是目前应用比较广泛的在线分析仪器之一。 它利用先分离、后检测的原理进行工作，是一种大型、复杂的 仪器，具有选择性好、灵敏度高、分析对象广以及多组分分析等 优点。 图9-2 过程气相色谱仪的基本工作原理 9.1.2过程气相色谱仪的构成部件 过程色谱仪由分析器、控制器、样品处理及流路切 换单元(简称采样单元)三个部分构成。 (1)分析器 恒温炉 给分析器提供恒定的温度，在程序升温型的色谱仪中， 还需要设置程序升温炉供色谱柱按程序升温。 自动进样阀 周期性向色谱柱送入定量样品。 色谱柱系统 利用各种物理化学方法将混合组分分离开。 检测器 据某种物理或化学原理将分离后的组分浓度信号转换成 电量。 (2)控制器 控制器的功能包括： 炉温控制； 进样、柱切和流路切换系统的程序控制； 对检测器信号进行放大处理和数值计算； 本机显示操作和信号输出； 与DCS通信等。 (3)采样单元 包括样品处理、流路切换、大气平衡部件等。 这里所说的样品处理仅是对样品进行一些简单的流量、压力调节 和过滤处理。 如果样品含尘、含水量较大，或含有对分析器有害的组分，则需 另设样品处理系统预先加以处理。 9.1.3过程气相色谱仪的主要技术性能 (1)测量对象 过程气相色谱仪的测量对象是气体和可气化的液 体，一般以沸点来说明可测物质的限度，可测物质 的沸点越高说明可分析的物质越广。目前能达到的 指标见表9-1。 表9-1 过程气相色谱仪的测量对象 炉体类型 最高炉温 可测物质最高沸点 热丝加热铸铝炉 130℃ 150℃ 空气浴加热炉 225℃ 270℃ 程序升温的炉 320 ℃ 450℃ 过程气相色谱仪的测量对象还与使用的检测器类型有关。目前使 用的检测器主要有以下三种： 热导检测器(TCD)——测量范围广，几乎可以测量所有非腐蚀性 组分，从无机物到有机物。 氢火焰离子化检测器(FID) ——主要用于对碳氢化合物进行高灵 敏度分析，也可测量少数可以甲烷化的无机物，如CO、CO2等。 火焰光度检测器(FPD) ——仅用于测量含有硫和磷的化合物。 (2)测量范围 这是一个很重要的性能指标，测量范围主要体现在分析下限，即 ppm及ppb级的含量可否分析。目前能达到的指标为： 分析下限： TCD检测器一般为10ppm； FID检测器一般为1ppm； FPD检测器一般为0.05ppm(50ppb) (3)重复性 重复性也是过程色谱仪的一项重要指标。对于色谱仪而言，讲重复性，而 无精度指标，这主要有三个原因： 其一，在线色谱仪普遍采用外标法，其测量精度依赖于标准气的精度，色 谱仪仅仅是复现标准气的精度。 其二，色谱仪用于多组分分析，而样品中各组分的含量差异较大(有的常量、 有的微量) ，各组分的量程范围和相对误差(%FS)也不相同，很难用一个统 一的精度指标来表述不同组分的测量误差。 其三，重复性更能反映仪器本身的性能，它体现了色谱仪测量的稳定性和 克服随机干扰的能力。( 目前，多数在线分析仪器说明书中已无测量精度这 一指标) 。 目前，色谱仪的重复性误差一般为： 100%～500pp