纳米xCuFe2O4#183;(1-x)Fe3O4固溶体的制备与表征.pdf

助 锨 材 井 04固溶体的制备与表征。 纳米xCuFe204·(1一z)Fe3 林 云1，彭华乔2，林展如1 摘 要： 合成了4种不同铜含量的问苯二甲酰二茂 铁二乙酰腙配位聚合物(PFZCu)，然后在高温(600～ 光谱仪测；本征性饱和磁化强度用MPMS-7型超导量 800℃)热解制得粒径为10～25nm的固溶体 DESIGN，INC． xCuFe204·(1--x)Fe30．(0工1)，采用XRD、ICP、子强磁计(SQUID)测(QUANTUM XPS、SEM及超导强磁计(SQUID)对其进行了系统表U．S．)，最大外加磁磁强度1．6×106A／m。 征。热解机理分析表明，600℃以上生成的热解产物为 2．2 间苯二甲酰二茂铁二乙酰腙铜配位聚合物 四方相纳米混合尖晶石结构固溶体。在5及300K (PFZCu)的制备 O‘(z=0．8)的饱和磁化强 操作是在150ml三口瓶中，加入按文献[4]合成的 时，xCuFe2o．·(1--x)Fe3 度(M．)，剩余磁化强度(Mr)及矫顽力(H。)分别为 39．01及36．51、3．19及1．90A·m2／kg}9313．2及 4457．6A／m，固溶体的磁参数(M：，Mr及H。)随Cu含 量的减少缓慢增加。 回流6h，过滤，黑色沉淀物用沸水，热乙醇洗涤．在 关键词： 配位聚合物；热解；表征；固溶体 中图分类号：0614．81．1 文献标识码：A 酰二茂铁二乙酰腙铜配位聚合物(PFZCu。)。用类似 文章编号：1001-9731(2009)06-0912—03 1 引 言 M一基铁酸盐是MFe。q·Fe。o‘固溶体，式中M示。 为非铁金属离子，它作为磁性吸附剂已应用于处理水 2．3 中的重金属[1’2]。然而，近年来，随着信息产业的迅猛 典型的实例是将上述制备的4种铜配位聚合物 发展及高科技急需的许多特殊用途，Manners[33首次 将高分子量的二茂铁硅烷聚合物(PFS)在1000℃高温 下热解，得到具特殊结构的纳米磁性陶瓷材料，但热解 温至600℃，恒温2h冷却后取出。元素分析表明，制 得x=0．8、0．6、0．4及0．2的4种xCuFe2O‘·(1--x) 产物的饱和磁化强度仅约为3．5A·m2／kg。基于其 潜在的应用价值，我们结合M一基铁酸盐磁性能较高及 纳米磁性陶瓷的制备技术，研制成可用于微波通信的 到不同的热解产物。 纳米磁性新材料。因此，首先合成了可溶性的间苯二 3结果和讨论 甲酰二茂铁二乙酰腙(PFZ)，通过控制它与Cu 3．1 固溶体的XRD研究 (OAC)2·2H：O反应的配位率，制备了不同Cu、Fe含 量的配位聚合物(PFZCu)，并经高温热解制得粒径为 ·(1-x)Fc3 10～25mm的四方相纳米混合尖晶石结构xCuFe20． ·(1--x)Fe3o|固溶体。 l 1 XRD，而图1(a)为按n(Fe3q)l 2实验 机械混合物的谱图，它的谱线基本上为Fe。O|及 2．1试剂及测试仪器 化学反应在精制的高纯氮保护下用Schlenk技术 进行，所有试剂都是分析纯。X射线衍射(XRD)用美 国X