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计 算 题 容量分析法 1. 溴量法测定盐酸去氧肾上腺素原料药的含量：精密称取本品0.1056 g，置碘瓶中，加水20 mL使溶解，精密滴加溴滴定液（0.1mol/L）50 mL，再加盐酸5 mL，立即密塞，放置15分钟并时时振摇，加KI试液10 mL，立即密塞，振摇后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至终点，消耗体积为20.52 mL，滴定结果用空白试验校正，消耗硫代硫酸钠滴定液 48.20 mL。已知硫代硫酸钠滴定液实际浓度为0.1057 mol/L，盐酸去氧肾上腺素的分子量为203.67，求算硫代硫酸钠对该药的滴定度T以及该药的百分含量。 药～6Br～6I～6Na2S2O6 2. 精密称取阿司匹林片粉末0.3850g，加中性乙醇20mL溶解，用氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）迅速滴至显粉红色，再精密加入同样浓度的氢氧化钠滴定液40.00 mL，置水浴上加热15 min，不时振摇，迅速放冷后，用硫酸滴定液（0.05500 mol/L）滴至粉红色刚刚消失，用去23.60 mL；空白试验消耗同一滴定液39.80 mL。已知反应关系为：2C9H8O4 ～ 2NaOH ～ H2SO4，阿司匹林分子量为180.2，计算氢氧化钠对阿司匹林的滴定度以及药粉中阿司匹林的百分含量。 3. 碘酊由碘2.0g、碘化钾1.5g、蒸馏水48.0mL加甲醇至100mL配成。(1) 测碘的含量：精密取本品1mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1034mol/L）滴定至黄色刚消失，用去1.63mL。(2) 测碘化钾的含量：将滴定后的溶液加醋酸2滴及曙红钠指示液4滴，用硝酸银滴定液（0.1088mol/L）滴定沉淀转为玫瑰红色，用去2.60mL。已知每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.01269g I，1mL硝酸银滴定液相当于0.01660g KI。试判断碘与碘化钾的含量是否符合要求。（不得超出规定含量±10％） 4. 精密称取头孢氨苄原料0.1029g，置100mL容量瓶中，稀释至刻度。精密吸取10mL，置碘量瓶中，加入氢氧化钠、盐酸、缓冲液等试剂，精密加入碘滴定液（0.02mol/L）25mL，密塞放置20min后，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定，消耗12.97mL，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液24.75mL；另取头孢氨苄对照品0.1030g，按相同方法测定，消耗硫代硫酸钠滴定液12.68mL，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液24.80mL，已知对照品纯度为99.8%，求原料中头孢氨苄的百分含量。 （97.1%） 分光光度法 1. 烟酸溶液的含量测定：精密量取本品10mL，置200mL量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液5mL，置100mL量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠稀释至刻度，摇匀，在263nm下测定吸收度为0.643，已知烟酸百分吸光系数E=263，计算本品的百分含量。 2. 硫喷妥钠的含量测定：取供试品0.25g，用水稀释至500mL，精密量取1.0mL，用0.4%NaOH溶液定量稀释至100mL作为供试液；另取硫喷妥对照品，用0.4%NaOH溶液配制浓度为5ug/mL的对照品溶液。使用分光光度法，在304nm处分别测得供试品和对照品的A值分别为0.540和0.545，已知1mg硫喷妥相当于1.091mg的硫喷妥钠，求硫喷妥钠的含量。 3. 采用差示波长法测定某巴比妥类药物的含量：精密称取本品0.3105 g，加蒸馏水稀释至100mL，精密量取1mL，蒸馏水稀释至100mL，取2份该溶液，每份40mL，1份用稀盐酸调节pH值至2，另1份加入碳酸钠试液调pH值至10，均稀释至50mL。在240nm波长处测得2份样品的吸收度分别为0.802和0.124，已知药物A在此波长下的百分吸收数为291，求该药的百分含量。 4.精密量取盐酸氯丙嗪注射液1.0 mL，加0.1 mol/L盐酸稀释至50 mL，精密量取1mL，加入5mL 40%NaOH碱化，再用30 mL乙醚分3次萃取，收集乙醚层，水浴上蒸干，残渣加0.1 mol/L盐酸溶解并稀释至25 mL，摇匀，作为供试品；另取盐酸氯丙嗪对照品制成浓度为0.008 mg/mL的对照溶液。以0.1 mol/L盐酸为空白，分别于254nm与277nm波长处同时测定上述供试品与对照品溶液的吸收度，结果如下表所示，求该注射液的药物浓度（mg/mL）。 254 nm 277 nm 供试品（A） 0.495 0.28 对照品（A） 0.512 0.292 5. 精密称取VitAD胶丸(规格10000 IU/丸)的内容物 0.2399g 至250mL量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0mL，置另一20 mL量瓶中，