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科技部工程司106年度機械固力、熱流、能源學門聯合成果發表會報告輯 國立勤益科技大學 台中市 中華民國一百零六年十二月一、二日 科技部專題研究計畫期中/成果報告 用於可攜帶式電子元件的高效能磁性電池/電容研發 學門歸屬 ： 能源學門 計畫編號 ： MOST 103-2221-E-002 -215 -MY3 執行期限 ： 103年8月1日至105年7月31日 執行機關 ： 台灣大學機械工程學系 主持人 ： 廖洺漢 Email ： mhliaoa@ntu.edu.tw 研究人員 ： 楊辰、黃崧芥、黃仕宇、劉倡宜、羅立翔 摘要 本論文中利用磁控濺鍍沉積技術(Magnetron sputtering deposition)製備序化之鐵鉑合金薄膜以及鈦酸鋇複合薄膜。在鈦酸鋇的研究中，本論文除了利用AFM建立厚度與晶相之關係，也在鈦酸鋇複合層中利用不同的後退火參數經由FESEM與XRD來建立晶粒大小與成相之間的關係，成功建立退火溫度與晶體成相之間的關係，並透過LCR mater與XRD的量測確認在鈦酸鋇沉積厚度550nm後進行後退火850oC 1小時可使晶體轉為四方體晶相。在鐵白金薄膜研究的部分，也找出最佳的MgO底層製備參數，成功利用蒸鍍沉積MgO厚度5nm提升鐵白金薄膜自發性磁矩，並比原本濺鍍沉積的MgO底層更省時，並在此底層上進行加入濺鍍成功沉積出高自發磁矩的鐵磁薄膜，垂直矯頑力約為7.5kOe水準矯頑力約為12.5kOe。最後本研究將鐵磁薄膜整合進鈦酸鋇薄膜中，利用鐵磁薄膜作為四方體晶相之鈦酸鋇薄膜的上電極，來觀察磁電耦合效應，分別在1kHz.10kHz.100kHz與1M的頻率中發現負磁電容效應分別為-36%、-35%、-32%與-5.3%。。 關鍵字： 磁電效應、磁電耦合、磁電容效應、鐵鉑合金、鈦酸鋇、垂直序化、高介電係數介電層 1. 前言 由於人類社會的變遷，各類消費電子產品迅速發展，為了滿足人們對電子產品高效能以及強烈的依賴，不但需要在尺度上越做越小，對儲能密度的要求也越來越高。舉智慧型手機為例，要支援導航通話網際網路應用程式，手機的待機時間與使用者對待機時間的期待往往有段落差。另一方面，近年環保意識高漲，從小學教育到整個國家宣導都提倡友善環境永續發展，因此近來對於能源儲存的也朝著低污染?可以重複儲存釋放的方向而努力，像是二次電池、電容器、燃料電池等。雖然以上儲能裝置各有優劣，像是二次電池與燃料電池雖有高能量密度的特性，但卻無法同時兼顧瞬間高能量的輸出。然而薄膜電容則是具備了高功率密度輸出的特性，但由於其結構也限制的儲電能量。過去有許多文獻指出利用外加磁場的機制能提高介電特性，本研究也是基於此一基礎期待能改善薄膜電容儲電密度的不足。 2. 實驗 1995 年 J. H. Kim 等人曾研究不同基板對鈦酸鋇薄膜晶體結構的影響，為了在未來的研究中觀察不同晶相的鈦酸鋇介電薄膜對鐵鉑合金中磁矩的介電回應，以，探討各種制程條件對鈦酸鋇薄膜的膜厚、表面結構、晶相、粒徑、粗糙度特性做研究。其中利用 X 光繞射分析儀(XRD)對樣品做的結晶性與晶相分析尤其重要，可藉由射線繞射分析結果觀察鈦酸鋇薄膜的晶相，並進一步推測其電性上的表現，包含鐵電相與順電相的特性。 我們利用厚度為 550 ?m 的 p-type (100)矽基板做為成長鈦酸鋇薄膜底層的基板，我們將矽基板送往新竹國家奈米實驗室長二氧化矽600nm，在用本實驗室的濺鍍機沉積8奈米的鈦以及30奈米的白金作為連結層與下電極。然而為了比較出良好的晶格結構，熱處理時常被利用於提升薄膜的結晶性。由於鉑與鈦酸鋇材料的晶格常數相差不大，以四方晶來說 BaTiO3之 a=0.3994nm，Pt之 a=0.3923nm，可以較輕易的呈現所希望得到四方體晶相，但若要獲得結晶性更好的結晶性還是需要退火熱處理。首先我們分別以 50W及 100W 射頻功率濺鍍鈦酸鋇薄膜，沉積完薄膜之後利用AFM驗證厚度來建立所其濺鍍速率，如圖 1 所示。雖然 100W 的鍍率比較快，有助於製成時間的縮短但是由於2吋介電質靶材所能承受的射頻功率通常不高，容易造成裂靶，因此在這一部分我們選擇 50W 的濺鍍功率成長作為本論文後續探討基板成長溫度和退火溫度對鈦酸鋇薄膜結晶性影響之用的薄膜。 圖 1 不同射頻功率對鈦酸鋇薄膜於矽基板上之濺鍍沉積率。 鈦酸鋇膜層的厚度與結晶有很大的關係。在Pt/Ti/SiO2/Si的複合薄膜上分別加熱600oC沉積了100nm/200nm/300nm/400nm/550nm的鈦酸鋇，並利用X射線繞射分析找出薄層結構之結晶性，嘗試找出具有明顯結晶性的鈦酸鋇最小厚度，以立方晶與四方晶之鈦酸鋇薄膜的 JCPDS 圖做為對比，如圖 2 所示 (Cubi