纳米钙钛矿LaxSr1-xCoO3复合氧化物的制备和表征.pdf

第26卷，第1期 光 谱 实验 室 V01．26，NO．1 200 ChineseJournal 009 9年1月 of January，2 SpectroscopyLaboratory 制备和表征 任跃红 董金龙① 张晓霞 (太麒师趟学院化学系 太原市黄陵街19号030031) 爨 要采麓徽乳渡蕴程謇燃饶决镪备掺杂的LaCoO。钙铰矿氯纯物酶陶瓷耱寒。舞对该钙铰矿 氧化物结构进行了XRD，IR．及ICP—AES表征，从而将微乳液法与自燃烧法进行了对比．字}留千究了起始骧 料配比对产物粒径的影响。实验结槊表明：在反应温度、反应时间、煅烧条件等一定的条件下采用适宜的原 料配比。可制得平均粒径为12—20nm且粒径分布较均匀的La，Sr。。CoO。。 关键词徽戮液法，自燃烧法。锶掺杂钴酸镧，表缓。 审蚕分类粤：0657．33；0434．13文豢标谖弼：A 1 前言 成为圜蠹钤研究静热点，有文簌掇遒，选震La。。。Sr蚍CoO。稀±锈钛矿型复合氧化物俸汽车尼气净 化催化剂，经汽车台絮模拟实验，对CO的净化率可达99％一loo％，对氮氢化合物的净化率可达 末，并对该钙钛矿氧化物结构进行了表征。 2 实验部分 2．1主要试剂及仪器 金麟标液均为分析缝。 BDX一3200登X射线衍射仪(北京大学仪器厂)、WI。Y100—1等离子体蕈道扫溢光电壹读光谱 恒温敲风干燥机(巩义市英峪予华仪器厂)。 2．2锶掺杂钴酸镧La，Sr。一，CoO。的制备 2。2。l鑫燃烧法 自燃烧法是一种高效节能、环保型的合成方法，其合成温度低，且燃烧产生的气体(N：，c()。)可 作为保护气防止掺杂离子被氧化。该方法以小分子有机物(如氨基乙酸)为燃料，硝酸盐为氧化剂， ①联系人：电话：(0351)2275129；E—mail：dongjinlon92k@yahoo．cOIll．cn 作者简介：任跃红(1958一)．男．山西省孝义市人．副教授．主要从事物理化学教育和科研焉作。 收稿日期：2008—06—17；接受日期：2008—07．15 光谱实验室 第26卷 配制小分子有机物与硝酸盐混合水溶液，将先驱物加热以蒸发过量水，产生一种粘稠溶液，再进一 步加热使之自燃并迅速燃烧，所得疏松的初级粉料经短时间(约20min)研磨后，放人马弗炉中设置 600 C焙烧1h，即得黑邑的复合氧化物I．a，Sr．一，C003。 2．2．2微乳液法 按反应物的水溶液：表面活性剂：油的体积比=4：9：22配制微乳液。先取等体积的聚乙二 9：22混合搅拌成有机相，充分搅拌，得到透明、均一的微乳液A和B。将微乳液A缓慢倒入微乳液 不同，随着Sr比例的增加，絮状沉淀由紫包、绿色到棕褐色)。静置12h后，倒出下部絮状沉淀，室温 C烘箱中 下煅烧3h，得到复合氧化物1．a，Sr。…Co()s。 2．3催化剂的结构表征 用X射线衍射仪对粉体I．a，Sr。…Co(_)。进行物相分析扫描时采用CuK口辐射，管电压为30kV， 体中金属元素与氧键合的红外吸收峰；用wI，Y100—1等离子体单道扫描光电直读光谱仪测定粉体 中的锶含量。 3 结果与讨论 3．1 锶掺杂钴酸镧La，Sr。一，CoO。的结构表征 3．1．1 XRD 数据得出自燃烧法制备的钙钛矿型复合氧化物催化剂平均粒径要略小于微乳液法。 l()00 000- 80(】 ：600 {叫 ≤400 2()() 2洲。