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刘爱云 等：一种制备8-羟基喹啉铝的新方法 249 一种制备8-羟基喹啉铝的新方法* ∗ 1 1 1 2 2 刘爱云 ，陶绪堂 ，蒋民华 ，邹德春 ，啜玉涛 (1. 山东大学 晶体材料研究所，山东 济南 250100 ；2. 北京大学 化学学院高分子科学与工程系，北京 100871) 摘 要：用一种简单、高效的方法合成了8-羟基喹啉 色沉淀。化学反应式如(1)式所示。 铝。通过核磁共振谱和紫外光谱，证明了铝参与了配 随着反应的进行，沉淀逐渐增加，放出的气体逐 位和 8-羟基喹啉铝的存在。对得到的晶体进行 X-射 渐减少。搅拌 0.5h 后，抽滤出黄色固体。将黄色固 线晶体结构分析，其主要晶胞参数为：单胞尺寸 体于真空干燥箱中干燥即可得粗的Alq3 样品。 a=1.11882nm ， b= 1.326 14nm ， c= 1.670 1nm ， β 4HQ+LiAlH →Alq +Liq+4H ↑ （1） 4 3 2 3 。 2.2 8-羟基喹啉铝的提纯 =94.011(10) ° V=2.4718nm ，Z=4 ，计算密度 1.358mg/m3 ，吸收系数 0.124 mm-1 。在氯仿溶液中对 将干燥好的 Alq3 样品放于索氏提取器中，用乙 Alq 进行了单光子荧光测试，其发射峰在520nm 处， 醇进行连续萃取。待溶液冷却后有 1.432g 草绿色晶 对以 Alq 为电子传输层的器件进行性能测试，其EL 体析出。产率91.2% 。 最大发射峰在516nm，起始电压为3.0V ，15V 时的亮 2 3 测试和结果分析 度为 19458cd/m 。最大流明效率和最大电流效率分别 为0.70lm/W 和 1.32cd/A。 3.1 Alq3 的核磁共振谱 关键词：8-羟基喹啉铝；合成；有机电致发光；器件 为了分析该配合物中氢原子的位置，用Av600型 中图分类号：TN873.3 文献标志码：A 核磁共振谱仪在600MHz 的频率下对样品进行了测 文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊-0249-03 试。溶剂为氘氯仿 (CDCL3) 。与8-羟基喹啉的核磁氢 [9] 1 引 言 谱 比较可知：不同氢原子对应的化学位移，在发生 配位反应后，都向低场方向移动。说明8-羟基喹啉氢 8-羟基喹啉铝 （Alq ）是一种非常好的绿色发光 3 核上的电子云密度减小，对外磁场的屏蔽降低，使信 材料。自1987[1]报道多层有机电致发光器件以来，8-