丙氨酰谷氨酰胺注射液.PDF

丙氨酰谷氨酰胺注射液 波长处有最大吸收。 25CTC;载气为氦气或氮 气 ；顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C ，平衡时 (3 ) 木 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 弓 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 76 间 为 30 分 钟 。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离 图）一 致 。 度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进 【检查】 有关物质 ■ 取 本 品 . 加 乙腈 溶 解 并 稀 释 制 成 样 • 记 录 色 谱图。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均 应 符 合 每 l m l 中 约 含 0 .3 m g 的 溶 液 • 作 为 供 试 品 溶 液 ；精密量取适 量 ，用 乙腈 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含0.3Mg 的溶 液 ，作为对 干 燥 失 重 取 本 品 *在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （附 录 V I) ) 测 定 ，用十八烷基硅 过 0. 2% ( 附 录 L ) 。 烷键合硅胶为填充剂（推荐色谱柱 为 ：Agilent Nucleosil 100-5 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （附 录MB N ) ，遗留残 C18 4_ 0mm ， X 125mm. 5 ^ m 或 效 能 相 .当 的 色 谱 柱 ）；取己焼 渣不得过 ■(). 磺 酸 钠 5. 65g 和 磷 酸 二 氢 钠 2. 75g 溶 于 800ml水 中 ，用磷酸 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依法检查（附 录 II 调 节 p H 值 至 2 .3 , 用 水 稀 释 至 1000ml ，即 得 离 子 对 溶 液 ，以 H 第 二 法 ），含重金属 + 得过 ■ 白V J 分 之 十 修 iT」。 离子对溶液- 水• 乙腈- 正丙醇 （20 : 50 : 25 : 5)为 流 动 相 八 ，离 【含量测定】 ■ 取 本 品 约 0.5g ，精 密 称 定 ，加 醋 酐20ml ， 子对溶液- 水- 乙腈- 正 丙 醇 （20 : 10 : 65 : 5 )为 流 动 相 B ，水- 振 摇 使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （附 录 A ) ，用 高 氯 酸 滴 定 液 乙腈- 正 丙 醇 （1 : 1 : 4 )为 流 动 相 C •按下表进行线性梯度洗 (0. lm o l/L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高