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切片成品分析方案..doc

发布:2016-12-29约8千字共11页下载文档
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一、聚酯切片产品规格 1、用于直纺切片规格 用于直纺切片规格 指标名称 要求规定指标值 二氯乙酸的特性粘度,分升/克* 0.67±0.01 熔点,℃ 259±2 灰分质量比,%,不大于 0.01 二氧化钛质量比,% 0.30±0.02 色差坐标МКО 1976年,D65源,除镜面组件之外的几何形状D/85: L- 单位,不小于 b*-单位,不大于е 83 3.0 水分质量比,%,不大于 0.1 聚酯中二甘醇质量比,% 1.1÷1.2 100个聚酯颗粒质量,克 4.0±0.5 羧基数量,毫摩尔/千克,不超过 30 含有异物杂质颗粒的质量比,% 无 备注: 分析控制测量方法应该在执行方递交提案之后协商确定。 * 根据下列公式计算: 式中:ηsp - 二氯乙酸中的比重粘度(1g/dl,25℃); 0.35- 哈金斯常数。 2、用于工业丝切片规格 用于SSP聚酯切片规格(工业丝非结晶聚酯颗粒物理化学特性) 指标名称 规定的指标值 二氯乙酸的特性粘度,dl/g* 0,67±0,01 熔点,℃ 259±2 灰分质量比,%,不大于 0,01 色差坐标МКО 1976年,D65源,除镜面组件之外的几何形状D/85: L- 单位,不小于 b*-单位,不大于 60 4,0 水分质量比,%,不大于 0,1 聚酯中的二甘醇质量比,% 1,1÷1,2 100个聚酯颗粒质量,g 1,9÷2,2 羧基数量,mmol/kg(毫克/千克),不超过 30 含有异物杂质颗粒质量比,% 无 备注: 分析控制测量方法应该在执行方递交标书后协商确定。 * 根据下列公式计算: 式中:ηsp - 二氯乙酸中的比重粘度(1g/dl,25℃); 0.35- 哈金斯常数。 二、根据ISO 1628-1-2009 塑料.用毛细粘度计测定稀释溶液中聚合物的粘度值.一般原理?(Plastics - Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers - General principles)、ISO 1628-5-2009 塑料.使用毛细管粘度计在稀溶液中测定聚合物的粘度.第5部分:热塑性聚酯均聚物和共聚物(?Plastics - Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers - Thermoplastic polyester (TP))等ISO标准,制定本项目聚酯切片化验分析方法如下: 2.1聚酯切片特性粘度的测定(苯酚:四氯乙烷质量比1:1) 1适用范围 本标准适用于聚酯切片,无油丝中特性粘度的测定。 2.实验原理 在25℃测定溶剂和浓度为0.005g/ml的聚酯溶液的流出时间,由这些测定值和已知溶液的浓度特性粘度,在方法中动能校正系数是很小的,可不用考虑. 3.试剂 3.1苯酚:分析纯 3.2四氯乙烷:分析纯 3.3四氯乙烷:化学纯 3.4丙酮:化学纯 4.仪器 4.1粘度机 4.2粘度管, 4.3恒温油浴振荡器 4.4移液管:25ml 4.5金属滤网:400~600目 4.6玻璃漏斗:40ml 4.7碘量瓶:100ml 6g个 4.8比重计: 4.9棕色试剂瓶:5000ml 5操作步骤 5.1测定溶液的空白 :将约17ml的苯酚-四氯乙烷溶液经金属滤网过滤到粘度管中,并将其置于25±0.05℃的水浴槽中,保持15-20分钟后,测量苯酚-四氯乙烷的流出时间,取5次的测定值(其误差不超过0.01秒),求平均值作为溶剂的流出时间t0. 5.2试样的测定:在分析天平上精称已经剪碎的样品0.1250±0.0001克,放入100ml具塞三角瓶中,(如果样品的含量高于0.5%,则需将样品放在干燥箱中干燥.冷却后称重)加入25ml溶剂,置于加热板上加热,使样品完全溶解,取出后水浴冷却,将其过滤入粘度管中,在恒温槽中恒温20分钟,然后 测试其流出时间,重复测试三次,相互之间误差不大于0.01秒,求出平均值作为溶液流出时间t1. 6.计算 式中: C——溶液的浓度(0.5g/100mL) ηr——相对粘度 ηSE——增比粘度 η——特性粘度 t0——溶剂流出时间,单位为秒(s); t1——溶液流出时间,单位为秒(s); 7. 操作注意事项 7.1样品称重时一定要精确在0.1250±0.0001克. 7.2样品溶解时,加热板温度勿太高,以免产生热降解. 8.误差
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