分析化学实验讲义 15.03.11.doc

分析化学实验教案 张会宜 实分析化学实验要求 一 按指定时间到达实验室，找到相应的实验台。实验台标有实验台号，一般要求学号和实验台号一致，实验台确定后不得随意变动。 二 清点玻璃仪器，并把当日实验所需仪器摆放在实验台上。实验两人一组。两人一套玻璃仪器，存放在单数实验台所对应的实验橱内。玻璃仪器具体如下：1酸式、酸式滴定管各一支，在实验台的滴定台上，2洗瓶一，放在试剂架上，以上器皿实验结束后放回原处，不要放到厨子里。其他玻璃仪器放在厨子内，在厨门内侧贴有清单，验前后要认真核对，实验结束后放回厨内。 三 签到。每次实验课结束离开实验室前，同学们要在签到本上相应的位置签名，以签名作为考勤依据。注意，签名位置要和自己的实验台号一致。因为玻璃仪器多个班级共同使用，实验前后都要认真清点，果发现仪器数量不符，要酌情扣相应同学的成绩，按签到本的位置进行责任追究。 四 实验前认真预习，对实验原理、操作做的心中有数，必要时谢预习报告；实验中按规范操作，认真记录。不得喧哗。实验产生的垃圾放到垃圾桶里，不得随意丢弃；实验结束后，清洗玻璃仪器，放回原来的位置，并整理实验台。 五 各班长安排值日生负责实验室卫生，经检验合格后方可离开实验室。 验一、滴定分析基本操作练习 一、实验目的 1. 练习滴定操作，初步掌握准确确定滴定终点的方法。 2. 练习酸碱溶液的配制和浓度的比较。 3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理　 用强酸滴定强碱时，随着酸的加入，pH值不断降低，但这种降低不是均匀的，滴定终点附近有一个pH值突跃，选择合适的酸碱指示剂，可以准确判断滴定终点。用强碱滴定强酸的情况与此类似，只是pH值不断变高。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1mol﹒L-1NaOH和HCl溶液的滴定,(强碱与强酸的滴定)突跃范围为pH4－10，应选用在此范围内变色的指示剂，如甲基橙和酚酞。 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。本实验是操作练习，酸碱溶液配成近似浓度即可，溶解用水可以用自来水来替代蒸馏水。 玻璃仪器的洗涤 试剂瓶、锥形瓶、烧杯、量筒、先用自来水冲洗，用刷子蘸点洗衣粉直接刷，再用自来水冲洗干净，洗到内壁不挂水珠，再用洗瓶里的蒸馏水从上往下冲洗三次。滴定管、容量瓶、吸管等，如没有明显油污的可直接用自来水冲洗。若有油污，则用铬酸洗液或洗衣粉水洗涤，每次倒入10至15ml于滴定管中，两手平端滴定管，并不断转动，直到洗液洗遍管的内壁为止。然后打开旋塞，将洗液放回原瓶中。滴定管先用自来水冲洗干净，洗到内壁不挂水珠，再用洗瓶里的蒸馏水从上往下冲洗三次。在装入标准溶液前，先用待装的标准溶液润洗滴定管三次（每次5—10ml）横持滴定管慢慢转动，使装入的标准溶液洗遍管的内壁，然后放出。（目的是把管内残留水分洗去，使配制的溶液不会被稀释） 三、仪器与试剂 1. 仪器 粗电子天平、500ml试剂瓶2个 、洗瓶一个、250ml锥形瓶3个、500ml烧杯2个、10ml量筒1个、25ml酸式滴定管一支、25ml碱式滴定管一支 2.试剂 NaOH固体、HCl 6 mol﹒ 2、装入溶液将管尖处的空气赶掉，否则在滴定过程中，气泡移气泡带走，影响读数。酸管可转动旋塞，使溶液冲下排除气泡。对于碱管，一手拿滴定管成倾斜状态，另一手捏住玻璃珠所在部位的并使乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，然后在玻璃珠部位往一旁轻轻捏乳胶管，使溶液从口喷出。如图2-20 3、使用碱管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡胶管中的玻璃珠所在部位稍上处，捏挤橡胶管，使溶液流出，决不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则空气进入，影响准确读数。 4、读数 a、读数时滴定管必须保持垂直状态。 b、每次滴定前将液面调节在刻度零的位置上（因为上下刻度不均匀消除系统误差）对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点处，读取时，视线在弯月面下缘最低点处，与液面成水平，溶液颜色太深时，可读液面两侧最高点，注意初读数与终读数应采取同一标准。 如图2-21 c、读数时，必须读到小数点后第二位，即要求估读到0.01 ml。 d、装满溶液或放出溶液后应放置1—2分钟，使附在内壁上的溶液流下来以后再读数。 五、数据处理 表一 酸滴定碱 序次 记录项目 1 2 3 NaOH 终读数 NaOH 初读数 VNaOH ml ml ml ml ml ml HCl终读数 HCl初读数 VHCl VNaOH / VHCl 个别测定的绝