【2017年整理】四川理工学院磷酸二氢钾做催化剂-乙酸异戊酯的制备和香水的配制设计.doc.docx

材料与化学工程学院 化工实验技术实验设计 课题：乙酸异戊酯的合成与香水的配制设计 专业： 应 用 化 工 技 术 132 班 组员： 陈高明 高娇娇 胡兵 李聪 日期： 2015 年 6 月 5 号 乙酸异戊酯的合成与香水的配制 磷酸二氢钾作催化剂 摘要：在磷酸二氢钾催化剂存在下,由冰乙酸和异戊醇合成了乙酸异戊酯,当冰乙酸,异戊醇和磷酸二氢钾的物质的量之比为1∶1.5∶0.096,回流时间为120分钟,酯的收率达91.2%,磷酸二氢钾重复使用多次,催化活性没有下降。 1、实验目的 (1) 根据实验内容，学习自立设计实验方案，掌握实验方法的选择与实验方案制定，实验仪器与装置的选用和正确安装； (2) 通过实验，了解以磷酸二氢钾为催化剂合成乙酸异戊酯的有利条件；掌握文献资料的查阅方法； (3) 了解香料知识和香水配制方法，掌握酯化反应及酯的纯化等相关基本操作； (4) 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； (5) 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 2、实验原理 1.乙酸异戊酯的制备 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。本实验室采用冰醋酸和异戊醇在磷酸二氢钾的催化下发生酯化反应得到乙酸异戊酯和水。反应式如下： 磷酸二氢钾催化酯化反应是Sn2反应历程，首先质子加成到羧酸中羧基的氧原子上，然后，醇分子对羧基碳原子发生亲核反应进攻。 2. 乙酸异戊酯的测定 乙酸异戊酯红外光谱的特征如下：1470cm-1～1740cm-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起的。除甲酸甲酯外，大多数饱和酯的υc=0都出现在这个峰位。1240cm-1的谱带是乙酸酯基中C—O单键伸缩振动产生的，强度同羰基峰相当，形状略宽。由此峰位置可以确定酯的类型，非常特征。1380cm-1的附近分裂的双峰是两个甲基同一个碳原子相连时，由于振动的偶合效应使1380cm-1峰发生裂分引起的。两峰间距小于15cm-1。另外， 1170cm-1处尖锐的弱吸收，更加证实了异丙基端基的存在。 对生成的乙酸异戊酯作气相色谱分析，记录乙酸异戊酯的红外光谱并与图1相比较。 图1 乙酸异戊酯气相色谱分析图 3、实验器材及药品 (1)主要器材：三口烧瓶，分水器，球形冷凝管，温度计，烧杯，锥形瓶，蒸馏头，分液漏斗，沸石，阿贝折射仪，HP - 5890气相色谱仪等。 (2)药品：冰醋酸0.26mol(33.80ml)异戊醇0.39mol(42.21ml)和KH2PO4 0.025mol(3.4g)，饱和碳酸钠溶液，饱和氯化钠溶液，饱和CaCl2,无水硫酸镁等。 主要药品性质： 名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点（℃） 沸点（℃） 溶解性 水 醇 醚 异戊醇 88.15 无色液体 1.4075 0.8094 —117.2 132.0 溶 溶 溶 冰醋酸 60.05 冰状固体 1.3716 1.0492 16.6 117.9 溶 溶 溶 乙酸异戊酯 130.19 无色中性液体 1.400 0.876 —78 142.5 不溶 溶 溶 4、实验步骤 (1)在装有电动搅拌器, 温度计和回流冷凝管的250mL三口烧瓶中,加入冰醋酸0.26mol(33.80ml), 异戊醇0.39mol(42.21ml)和KH2PO4 0.025mol(3.4g)加热回流2h后； (2)将反应液冷却,分别经20ml饱和Na2CO3(10%)溶液,15ml饱和氯化钠溶液和5ml饱合CaCl2溶液洗涤,分去水层,有机相倒入100mL锥形瓶,加入2g无水MgSO4干燥,常压下蒸馏,收集140℃—— 143℃馏分得产品； (3)用阿贝折射仪测定酯的折光率,用HP - 5890气相色谱仪测定酯的纯度, 并按下式计算酯的收率:酯的收率= 实际制得的酯的质量(g)/理论计算所得的酯的质量(g)。 实验流程如下： KH2PO4 3.4g42.21ml KH2PO4 3.4g 42.21ml 异戊醇 1～2粒沸石 33.80ml的乙酸 250ml三口烧瓶 按图装置连接 反应混合液 快速加热到93~107℃之间，保持温度回流反应2.0h 含乙酸异戊酯的混合液 冷却，加20ml饱和Na2CO3（10%）溶液除去乙酸，洗涤去水层 混合液1 15ml饱和NaCl溶液洗涤2次 100ml锥形瓶去水层转移混合液3 100ml锥形瓶 去水层 转移 混合液3 加入5ml饱和CaCl2溶液，洗涤，去水层 混合液2 收集 收集136~142℃的馏分，即产品乙酸异戊酯 按图2装置连接，常压蒸馏 按图2装置连接，常压蒸馏 加入2.00g无水MgSO4干燥，然后将液体移入 圆底烧瓶 干燥的锥形瓶质量为m 干燥