苯基含氢硅树脂的制备及固化性能研究.docx

苯基含氢硅树脂的制备及固化性能研究方炜敏，陈循军*，冯凯琪，魏戈，邓思韵，程杏(仲恺农业工程学院化学化工学院，广东广州510225)摘要:以苯基三甲氧基硅烷(Phenyltrimethoxysilane，PTMS)、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷(1，1，3，3-Tetram-ethyldisiloxane，HTMS)和六甲基二硅氧烷(Hexamethyldisiloxane，HMDSO)为主要原料，酸性阳离子交换树脂为催化剂，采用水解缩聚的方法制备了苯基含氢硅树脂(Hydrogencontainingphenylsiliconeresin，PHMT树脂)，采用傅里叶转换红外线光谱(FourierTransformInfraredSpectroscopy，FTIS)和核磁共振氢谱(1HNuclearMagnet-icＲesonanceSpectroscopy，1HNMＲ)对其结构进行了表征，并对其制备工艺、固化性能进行了研究．结果表明，甲氧基的水解程度达99.9%，但羟基缩聚不完全，其残留量约为质量分数0.57%．采用含氢量为体积分数0.37%，黏度为722mPa·s的苯基含氢硅树脂为交联剂，其固化物机械性能较好．关键词:苯基含氢硅树脂;水解缩聚;机械性能中图分类号:文献标志码:文章编号:1674－5663(2014)03－0014－04TQ322.4AStudyofthepreparationandcuringpropertyofthehydrogencontainingphenylsiliconeresinFANGWeimin，CHENXunjun*，FENGKaiqi，WEIGe，DENGSiyun，CHENGXing(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，ZhongkaiUniversityofAgricultureandEngineering，Guangzhou510225，China)Abstract:Hydrogencontainingphenylsiliconeresinwaspreparedthroughhydrolysispolycondensationprocess，byusingphenyltrimethoxylsilane，tetramethyldisiloxaneandhexamethyldisiloxaneasstartma-terial，andacidiccationexchangeresinascatlyst．ThestructureofthepolymerwascharacterizedthroughFourierTransformInfraredSpectroscopy(FTIS)and1HNuclearMagneticＲesonanceSpectroscopy(1HNMＲ)，andthepreparationprocessandthecuringpropertieswerealsostudied．Theresultsshowedthatthehydrolysisextentofthemethoxylreached99.9%，butthepolycondensationofSi-OHwasnotcomplete，andtheresiduewasabout0.57%．Thecuredpolymerhadbettermechnicalperformancewhenusedthesiliconeresinwithmoderatehydrogencontent，0.37%，andwithmoderateviscosity，722mPa·s．Keywords:hydrogencontainingphenylsiliconeresin;hydrolysispolycondensation;mechenicalproperty．面波纹，不能满足LED芯片封装对高透明度的要求．为了提高透明度，可以采用和乙烯基苯基硅树脂结构相似的苯基含氢硅树脂为交联剂．苯基硅树脂一般以苯基氯硅烷或苯基烷氧基硅烷为单体，通过水解缩聚的方法制备．例如彭华龙等［3］利用甲基氯硅烷和苯基氯硅烷单体水解、浓缩和缩聚三步法合成的甲基苯基硅树脂，其折射率可达1.5421，透光率可达99%．但采用氯硅烷为原料，生产中加成型苯基硅橡胶由于具有较高的折射率及热导率和较低的透湿性，被广泛应用于LED芯片的封装中［1－2］．以含乙烯基的苯基硅树脂为基体，配合含氢交联剂、铂金催化剂、抑制剂等，在90～150℃的温度下烘烤即可固化成硬度在邵D30～70度，高透明的LED封装胶．加成型硅橡胶的交联剂一般为线型的含氢硅油，但这种交联剂与苯基硅树脂的相容性较差，固化后透明性差，或易出现表收稿日期:2014－03－