SN_T 3153-2012出口氧化型染发剂中N，N-双（1-羟乙基）-p-苯二胺、N，N-二甲基-p-苯二胺、N，N-二乙基-p-苯二胺、N-苯基-p-苯二胺及其盐类测定 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3153—2012出口氧化型染发剂中N，N-双（2-羟乙基)-p-苯二胺、N,N-二甲基-p-苯二胺、N,N-二乙基-p-苯二胺、N-苯基-p-苯二胺及其盐类测定高效液相色谱法Determination of N , N-bis(2-hydroxyethyl)-p-phenylenediamine,N , N-dimethyl-p-phenylenediamine , N , N-diethyl-p-phenylenediamine ,N-phenyl-p-phenylenediamine and their salts in oxidative hair dyes forexport-High performance liquid chromatography2012-11-16 实施2012-05-07 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3153—2012言前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、集美大学、中华人民共和国珠海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王鸿辉、倪辉、赖莺、王以农、吴光斌、钱振杰、余芳、胡阳。1 SN/T 3153---2012出口氧化型染发剂中N,N-双（2-羟乙基)-p-苯二胺、N,N-二甲基-p-苯二胺、N,N-二乙基-p-苯二胺、N-苯基-p-苯二胺及其盐类测定高效液相色谱法1范围本标准规定了氧化型染发剂中N.N-双（2-羟乙基)-p-苯二胺、N，N-I-二甲基--苯二胺、N,N-二乙基-p-苯二胺、N-苯基-p-苯二胺及其盐类的高效液相色谱测定方法。本标准适用于氧化型染发剂中 N,N-双(2-羟乙基）-p-苯二胺~N,N-二甲基-p-苯二胺、N,N-二乙基-p-苯二胺、N-苯基-p-苯二胺及其盐类的测定。2原理样品采用乙醇-水（1十1，体积比超声提取，提取液经离心过滤后，用高效液相色谱仪测定，保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。3.1 乙腈：色谱纯。3.2乙醇：色谱纯。3.3辛烷磺酸钠：色谱纯。3.4十二水合磷酸氢二钠。3.5 磷酸二氢钠。3.6亚硫酸钠。3.7乙醇-水（1十1,体积比）：取等体积乙醇(3:2)与水混合。3.8磷酸盐缓冲溶液（25mmol/L)：称取十二水合磷酸氢二钠（3.4)0.958g、磷酸二氢钠（3.5)3.06g、辛烷磺酸钠（3.3)1.0g,加水定容至1000 ml,0.45μm滤膜过滤备用。3.91%亚硫酸钠溶液：称取1.0g亚硫酸钠（3.6)溶于约90 ml水中，定容至100 mL3.10 N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺标准品（N,N-dimethyl-p-phenylenediamine,CAS 号 7575-35-1):纯度≥98%。3.11N，N-二甲基-p-苯二胺标准品（N，N-dimethyl-p-phenylenediamine,CAS号 99-98-9）：纯度≥98%。3.12N，N-二乙基-p-苯二胺标准品（N，N-diethyl-p-phenylenediamine，CAS 号 93-05-0）：纯度≥98%。3.13N-苯基-p-苯二胺标准品（N-phenyl-p-phenylenediamine,CAS号 101-54-2）:纯度≥98%。3.14标准储备液（2 500 mg/I）:准确称取 N,N-双（2-羟乙基）-p-苯二胺(3.10）、N,N-二甲基-p-苯二胺(3.11）、N,N-二乙基-p-苯二胺（3.12)和 N-苯基-p-苯二胺（3.13)各 62.5mg（采用盐类标准品需等 SN/T 3153--2012摩尔换算为游离基），加人25mg亚硫酸钠（3.6），用乙醇-水（3.7）定容至25ml，充分混匀。该溶液一10℃以下可保存1周。3.15标准工作溶液：移取适量的标准储备液（3.14），用乙醇-水（3.7）稀释成浓度为10mg/1、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/1的标准工作溶液。3.16有机系滤膜：0.45um。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器。4.2超声波清洗器（功率≥220W）。4.3电子天平：感量0.1 mg。4.4离心机：转速不低于 4 000 r/min。4.5 pH计。5分析步骤5.1　提取准确称取0.5g样品，精确到0.0002g，置于50mL具塞比色管，加人1mL1%的亚硫酸钠溶液（3.9），用乙醇-水（3.7）稀释至刻度。在旋涡混合器上混匀后，超声波萃取15min，转移至50mI塑料离心管，