分散剂PVP对液相还原法制备纳米铜粉的影响.pdf

维普资讯 第22卷第2期 广东工业大学学报 Vo1．22No．2 2005年6月 JournalofGuangdongUniversityofTechnology June2005 分散剂PVP对液相还原法制备纳米铜粉的影响 黄钧声 ，任 山，蔡俊威 (1．广东工业大学材料与能源学院，广东广州510643； 2．中山大学物理系，广东广州510275) 摘要：采用Kiln,在液相中化学还原CuSO4，并加入KOH、络合剂EDTA和分散剂PVP，制得了纳米级 的纯净的铜粉，通过调整反应物的浓度，可以消除Cu2O等杂质．研究了分散剂PVP对铜粉粒度的影 响，结果表明分散剂PVP有助于粉末的分散． 关键词：纳米铜粉；液相还原；分散剂 中图分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1007—7162(2005)02—0016-05 目前纳米铜粉的主要制备方法有_】]：气相蒸发法、等离子体法、机械化学法、7射线辐照一 水热结晶联合法、水合肼化学还原法等，采用新的硼氢化钾(KBrl,)液相化学还原法 克服了其 它方法成本高、产率低、难以产业化的缺点，具有较大的发展前途． 在所有的液相法制备纳米粉体的工艺中，颗粒团聚的原因及其防止措施都是研究的重 点 ．随着物体尺寸的减小，其比表面积、比表面能增大，超细颗粒具有极大的比表面和较高的 比表面能，在制备和后处理过程中极易发生粒子凝并、团聚，形成二次粒子_4]，使粒子尺寸变大， 在最终使用时失去超细颗粒所具备的功能．因此，应用超细颗粒必须解决其在介质中分散性能 这一关键共性问题。 张虹等人 用硼氢化钾还原CuCI2，加入了络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)和表面活性剂聚乙 烯吡咯烷酮(PVP)，制得了纳米铜粉，在透射电镜下观察到加入PVP的铜粉分散性比不加PVP 的稍好，但是未能得到纯净的、分散的纳米铜粉．A．Sinha等人_6还用硼氢化钠还原铜盐得到了 纳米铜粉，但是硼氢化钠的价格(分析纯，440元／100g)比硼氢化钾(分析纯，88元／100g)贵得多． 本文采用KBH,还原CuSO4，重点研究了分散剂PVP对纳米铜粉纯度及粒度的影响． 1 实验过程 硼氢化钾(KBH,)是一种强还原剂，已被用于分析化学、造纸工业、含汞废水的处理及合成 纤维素钾等 ]．KBH,在碱性环境中稳定，将其以凡(KBH4)：凡(KOH)=1：8的比例加入KOH溶 液混合后得到溶液A，并向溶液A中加入络合剂EDTA，以及分散剂PVP．将分析纯0．2mol的 CuSO,·5142O粉末溶人蒸溜水中得到溶液B．本文制备的4种试样的反应物参数列于表1． 将盛有溶液A的烧杯置于室温(30oC)水浴中，向A溶液逐渐加入B溶液，同时用强力搅拌 机进行搅拌，可以明显看到蓝色透明的溶液中很快生成了紫红色的微细粉末，且数量逐渐增多， 收稿日期：2003—12-15 基金项目：广州市纳米专项基金资助项 目(2001Zl1801) 作者简介：黄钧声(1964-)，男，副教授，主要研究方向为金属材料．通讯联系人任山E-mail：stsrs@zsu．edu．art． 维普资讯 第2期 黄钧声，等：分散剂PvP对液相还原法制备纳米铜粉的影响 17 同时发现溶液中有气体产生且温度略有升高(48℃)．短时放置后倒去上层液体，将沉淀的粉末 用蒸溜水冲洗后过滤、干燥，得到微细的粉末，再加入无水乙醇浸泡以防止氧化． 将实验得到的粉末直接用x射线衍射仪(国产Y-4Q型)进 表1四种试样的反应物参数 行物相定性分析，采用cu靶( =15．4o4Bin)，作2e=30 80。全 扫描．形貌观察是将粉末用乙醇稀释后放入超声波清洗器振动 O∞ O O∞ O∞ O ∞O 0∞ O 0 O∞ O 分散，在透射电子显微镜(TEM)观察时将其直接滴在铜网支撑 的火棉胶膜上