YC_T 346-2010烟草及烟草制品 果胶的测定 离子色谱法.pdf

ICS 65. 160X 87备案号：29531—2010中华人民共和国烟草行业标准YC/T 346--2010烟草及烟草制品果胶的测定离子色谱法Ion chromatographic method2010-06-21发布2010~07-01实施国家烟草专卖局发布 YC/T 346—2010前言本标准按照GB/T 1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标的结构和编写》给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1)归口。本标准起草单位：安徽中烟工业公司、上海烟草(集团)公司、江西中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：陈开波、徐迎波、王程辉、瞿先中、孙文梁、廖堃、胡静。 YC/T 346--2010烟草及烟草制品果胶的测定离子色谱法1范围本标准规定了烟草及烟草制品中果胶的离子色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中果胶的测定。本方法测定果胶的检出限为 0.27 mg/g,定量限为0.90 mg/g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理采用乙醇除去试样中糖类等干扰物质，酸化后使用果胶酶分别酶解酸化液和残渣，酶解液通过离子交换分离后，采用电化学检测器定量测定半乳糖醛酸。果胶含量以半乳糖醛酸含量计。4 试剂除特殊要求外，均应使用分析纯试剂,水应符合 GB/T 6682中级水的规定。4.1半乳糖醛酸，含量≥97%（质量分数）。4.2拿氢氧化钠溶液，50%（质量分数）。无水乙酸钠，优级纯。4.4乙醇溶液，80%（体积分数）。4.5苯甲酸溶液，0.1%（质量分数）。4.6盐酸溶液,0.05 mol/L。乙酸-乙酸钠缓冲溶液,0.1 mol/L,pH 4.0。4.8 果胶酶,30 u/mg。来源:Aspergillus niger。注：1个酶活力单位(u)定义为可在pH3.5、55℃下每小时水解果胶生成1mg半乳糖醛酸。4.9果胶酶溶液,300 u/mL，由果胶酶(4.8)和乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.7)配制，即配即用。4.10标准溶液4.10.1半乳糖醛酸标准储备液称取30 mg半乳糖醛酸(4.1）,精确至 0.1 mg，以苯甲酸溶液(4.5)溶解，并定容至 100 mL容量瓶中。该储备液置于4℃下保存,有效期为6个月。取用时，应放置至常温后使用。4.10.2半乳糖醛酸标准系列溶液分别移取 50.0μL、100.0μL、250.0μL、500.0μL和1000.0μL半乳糖醛酸标准储备液（4.10.1）1 YC/T 346—2010于100 mL容量瓶中，以苯甲酸溶液（4.5)稀释并定容至刻度。4.11流动相4.11.1--级水作为流动相 A。4.11.3称取（82士0.5)g无水乙酸钠（4.3），水溶解后定容至1L,作为流动相C。5仪器及材料5.1旋风式样品磨,40 目筛。5.2分析天平,精确至0.1mg。·5.3真空抽滤装置。5.4定量滤纸。5.5电热恒温水浴锅。5.6 水浴振荡器。5.7离子色谱仪,配置四元梯度泵和电化学检测器。5.8糖离子交换柱：固定相为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，官能团为功能性季铵盐;分析柱，2 mmX250 mm,保护柱2 mmX50 mm。6　样品制备按照YC/T31制备试样并测定水分含量。7 分析步骤7.1样品处理7.1.1 除糖称取试样约1g，精确至 0.1 mg，置于 150 mL磨口三角瓶中，加人100 mL 乙醇溶液（4.4）,在100℃水浴中回流1.0h,使用定量慢速滤纸趁热抽滤。7.1.2 酸化将滤纸及残渣转移至150mL磨口三角瓶中。使用100mL盐酸溶液(4.6)清洗残留在布氏漏斗壁上的试样残渣，并转移至三角瓶中,在100℃水浴中回流1h,使用定量中速滤纸趁热抽滤，使用一级水将滤液定容至 250 mL,得到溶液 A。7.1.3酶水解残渣酶水解将7.1.2抽滤后滤纸及残渣转移至150mL磨口三角瓶中,残留在布氏漏斗壁上的试样残渣,使用100 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.7)清洗并转移至三角瓶中,加人1.0mL果胶酶溶液（4.9）,在55℃水浴中振荡 2 h,抽滤,使用一级水将滤液定容至 250 mL,得到溶液 B。酸化液酶水解取1.0mL溶液A于 100mL磨口三角瓶中，依次加人 20mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.7)和 .YG/T 346--20107.2离子色谱分析