药物鉴别试验授.ppt

对比规定吸收波长的吸收度比值示例二取对氨基水杨酸钠250mg，加1mol/L氢氧化钠溶液3ml，溶解后转移至500ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。精密吸取5ml溶液置于内含pH7磷酸盐缓冲液12.5ml的250ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，即为供试品溶液。另配制相同浓度缓冲溶液的空白对照液。于265?2nm和295?2nm波长处测定吸收度A265和A295，规定A265/A295的值应在1.50～1.56之间。对比吸收光谱一致性示例三USP(30)采用对照品法，将样品与对照品按同法处理，在200?400nm波长范围内扫描两溶液，要求在相同的波长处有最大吸收、最小吸收和相同的吸收系数，或吸收比在规定的限度内。阿替洛尔的紫外光谱鉴别：“本品50μg/ml甲醇溶液显示的紫外光谱图与相同条件下测得的USP阿替洛尔参考标准品的紫外光谱图一致”（三）色谱鉴别法★*/45利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf值或保留时间）进行鉴别试验。01采用与对照品（或经确证的已知药品）在相同的条件下进行色谱分离，并进行比较鉴别。021.薄层色谱法*/45ChP2010中对TLC鉴别法的要求对照品供试品对照品混合供试品供试品结构类似品供试品混合结构类似品比移值+颜色综合考虑一致性实验中考虑：供试品/对照品；薄层板；展开剂；显色剂第二章药物的鉴别试验一、鉴别的定义Identification中国药典2010年版定义鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。注意：鉴别试验方法仅证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物进行定性分析。010302药品质量检验工作中的首项任务*/45含量测定方法相同，采用中性乙醇溶解供试品后，用0.1mol/l的NaOH进行滴定，酚酞为指示剂指示终点。二、鉴别试验的项目*/45专属鉴别试验一般鉴别试验（generalidentificationtest）（specificidentificationtest）性状（Description)（一）性状*/45药物的性状（description）反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。溶解度：药典采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品在不同溶剂中的溶解性能。*/45水杨酸阿司匹林外观白色细微的针状结晶或白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭溶解度在乙醇或乙醚中易溶；

在沸水中溶解；

在三氯甲烷中略溶；在水中微溶在乙醇中易溶；

在三氯甲烷或乙醚中溶解；

在水或无水乙醚中微溶；

在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解（一）性状*/45物理常数:不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。熔点：固体→液体的温度水杨酸阿司匹林熔点158-161℃135-138℃（一）性状*/45比旋度:在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。是反映手性药物特性及其纯度的主要指标，用于鉴别药品、含量测定。附录VIE旋光度测定法已知比旋度，如何求算物质含量？《药物分析实验指导》P170，葡萄糖含量测定[α]为比旋度；α为旋光度；l为光程长短（dm）；c为每100ml中含有干燥品物质重量（g）（一）性状*/45吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有两种表示方式：摩尔吸收系数和百分吸收系数。后者是中国药典收载的方法，它是指在一定波长下，溶液浓度为1％（W/V)，厚度为lcm时的吸收度，用表示，用于考查药品的质量，定量分析。几种常见喹诺酮类药物的紫外吸收特征*/45药物介质λmax(nm)诺氟沙星0.1mol/LNaOH2731098司帕沙星0.025mol/LNaOH291691洛美沙星0.1mol/LHCl287975吡哌酸0.1mol/LHCl2751630氧氟沙星0.1mol/LHCl226；294918甲磺酸培氟沙星0.1mol/LHCl2771001由吡啶酮酸并联苯环、吡啶环或嘧啶环等芳香环组成的化合物依据某