Span_Tween混合表面活性剂微乳液制备纳米铁及脱硝研究.pdf

书VOI. 27 高 等 学 校 化 学 学 报 NO. 4 2 0 0 6 年 4 月 CHEMICAL J0URNAL 0F CHINESE UNIVERSITIES 672 ~ 675 Span / Tween 混合表面活性剂微乳液制备 纳米铁及脱硝研究 李铁龙，金朝晖，刘海水，王 薇，李海莹，韩 璐 （南开大学环境科学与工程学院，天津 300071） 摘要 研究了以 Span 80 和 Tween 60 为混合表面活性剂的微乳液的形成. 以电导率及目测法为表征手段，利 用正交试验，分析了多因素对 W / 0 型微乳液最大增溶水量的影响，探明了该微乳液形成的较适宜条件，以 此微乳液为反应介质合成了粒径为 80 nm 的铁粒子，用透射电镜（ TEM）、X 射线衍射（ XRD）等分析技术对 纳米微粒的特性进行了表征，用纳米铁与硝酸盐的反应验证其具有很强的活性. 关键词 混合表面活性剂；微乳液；纳米铁；硝酸盐 中图分类号 062；X131. 2 文献标识码 A 文章编号 0251-0790（2006）04-0672-04 收稿日期：2005-04-08. 基金项目：国家自然科学基金（批准号和教育部南开大学 / 天津大学科技合作基金资助. 联系人简介：金朝晖（1946 年出生），男，教授，博士生导师，从事环境化学研究. E-maiI：jinzh@ nankai. edu. cn 纳米级金属颗粒由于颗粒尺度的减小，晶界面积急剧增加，因而具有特殊的微观结构（小尺寸效 应、量子效应、表面效应等），进而产生特殊的物理化学性质，可应用于催化、发光材料、高磁性材料、 电子、生物医学、环境污染修复等领域［1 ~ 3］. 近年来将纳米材料应用于地下水中非水相液体（ NAPL）、 重金属砷、铬、铅等污染物的原位修复得到了深入而广泛地研究，并取得了可喜的成果［4，5］. 微乳液也称智能微反应器（ InteIIigent MicrOreactOrs）［6，7］，是制备纳米材料的主要方法. 其反应易于 控制，粒度均匀，便于微粒设计，其纳米微粒乳液可以长期稳定储存［8 ~ 10］. 本文以环境友好的表面活性剂为复配乳化剂，对 S-T（Span 80 / Tween 60 复配乳化剂）在异辛烷中 的水增溶特性及内核水的特性进行了研究；制得了一种比较理想的 W / 0 微乳体系，以此反相胶束体 系为微反应器制备了用于环境污染物修复的纳米铁微粒，并对产物的特性进行了表征与分析. 1 实验部分 1. 1 试剂和仪器 单油酸失水山梨醇酯（Span 80）和聚氧乙烯山梨醇酐硬脂酸酯（Tween 60），化学纯，天津市福晨化 学试剂厂；正丁醇（!-ButanOI），分析纯，天津市化学试剂六厂；异辛烷，分析纯，天津市凯通化学试剂 有限公司；硼氢化钾和硫酸亚铁，分析纯，天津市福晨化学试剂厂；水为去离子水. 日本理学 D / MAX-2500 型 X 射线衍射仪，Cu ! 射线，40 kV，电流 100 mA；PhiIips EM400ST 型透 射电镜；752N 型紫外可见分光光度计，上海精密仪器公司；DDS-307 电导率仪，上海精密仪器公司； KO-100DB 型数控超声波清洗器；JJ-1 数显电动搅拌器，山东鄄城华鲁电热仪器有限公司. 1. 2 水-混合表面活性剂-异辛烷微乳体系的制备 用 Span 80 和 Tween 60 配制不同 HLB 值的混合表面活性剂，将一定量的表面活性剂溶于一定比例 的异辛烷中，超声数分钟；加入适量的正丁醇超声分散后测定体系电导率；用微量滴定管分次滴加蒸 馏水，每次经超声充分振荡混合均匀后，利用电导率和目视观测法确定微乳液的形成. 1. 3 纳米铁制备 利用硼氢化物与亚铁离子反应：Fe2 + + 2BH - 4 + 6H 2 ! 0 Fe + 2B（0H） 3 + 7H 2 制备纳米铁. 在 2 支 50 mL 玻璃管中分别加入 2. 0 g S-T 混合表面活性剂及 4. 0 g 异辛烷，超声分散 2 min，加入 l. 0 g 正丁醇，超声分散 2 min；取其中一支加入 2 mL 新制 0. 2 mol / L FeSO 4 ，超声 5 min，得米黄色透 明微乳液 A；另一支管中加入 2 mL 新制备的 l. 3 mol / L KBH 4 ，密封超声振荡 2 min，得到透明乳液 B. 将 A 和 B 乳液在氩气保护下迅速混合于圆底烧瓶中，乳液立刻变为黑色，电动搅拌（3 000 r / min）反应 30 min. 反应结束后，用真空线将含有产物的乳液转移到充满氩气的密闭容器中，用磁铁分离黑色产 物，弃去上层液体，然后分别用去离子水和无水乙醇 / 丙酮（体积比 lf